第27卷 第1期
2009年1月
中 华 中 医 药 学 刊
CH I N ESE ARCH I V ES O F TRAD I T I O NAL CH I N ESE M ED I C I N E
Vol . 27No . 1Jan . 2009
生晒参红参林下参中7种人参皂苷含量的比较
荆淑芹1
, 姜海平2
, 刘凤云1
, 窦德强
2
(11本溪市药品检验所, 辽宁本溪117000; 21辽宁中医药大学药学院, 辽宁大连116200)
摘 要:目的:对本溪地产的生晒参、红参、林下参, Rg 1、Re 、Rf 、Rb 12和Rd
含量的反相高效液相色谱方法, 并对三者进行了比较。方法::D ia 2
monsil C 18柱(250mm ×416mm, 5μm ) , 流动相:50%乙腈、水(, 30℃, :1m -1, 检测波
长203n m 。结果:、林下参之间多数成分上有差异。
:; ::A 文章编号:1673-7717(2009) 01-0207-03
C a np riso n o f S even G in seno s i de Co n ten ts i n S heng sha ishe n Ho ng shen and L inxia shen
J I NG Shu 2qin 1
, J I A NG Hai 2p ing 2
, L IU Feng 2yun 1
, DOU De 2qiang
(1. Benxi I nstitute f or D rug Contr ol, Benxi 117000, L iaoning, China;
2. Phar maceutical College, L iaoning University of TC M , Dalian 116200, L iaoning, China )
Ab s trac t:O bjective :A HP LC method f or the si m ultaneous deter m inati on of ginsenoside -Rg 1, -Re, -Rf, -Rb 1, -Rc, -Rb 2and Rd was established f or the comparis on of the ginsenoside contents in Shengshaishen, Hongshen and
L inxiashen fr om Benxi . M ethods :HP LC with D ia monsil C 18(250mm ×416mm, 5μm ) colu mn was used, the 50%acet oni 2trile 2water (gradient eluti on ) as a mobile phase with the colu mn te mperature at 30℃and the fl ow rate 110mL ・m in -1
. The UV wavelength used for detecti on was set at 203n m and the analysis ti m e was 100m in . Results :This method can be used for the si m ultaneous deter m inati on of 7ginsenosides in different types of ginseng . Conclusion :the contents of ginsenosides in the three kinds of ginseng showed obvi ously difference .
Ke y wo rd s:L inxiashen; ginsenoside; content; HP LC
辽宁东部山区, 属长白山余脉地带, 为人参的主要产形称量瓶中, 精密称定, 打开瓶盖在105℃干燥5h, 将瓶盖
区, 仅生晒参就有150年的栽培史, 森林植被丰厚。自1982盖好, 移至干燥器中, 冷却30m in, 精密称定, 再在上述温度年以来, 参农将园参的栽培转向林下自然生长栽培, 获得了干燥1h, 冷却, 称重, 至连续两次称重的差异不超过5mg 为成功。发展至今, 本溪地区就已有50万亩山林用于培植林止。根据减失的重量, 计算供试品中含水量(%) 。结果见下参[1]。该地区, 园参、红参及林下参都有相当数量的产表2。
品, 为此, 笔者用《中华人民共和国药典》2005版一部人参、表1 样品来源
红参项下的含量测定方法[2], 对上述3个品种共34批样品样品编号样品名称
样品来源
中人参皂苷7种成分进行了含量测定。
1～4生晒参桓仁阳光参茸药材有限公司1 实验材料5～8生晒参本溪县森秀药材基地111 仪器
日本岛津10A 高效液相色谱仪, Anastar 化学工作站。
9～12生晒参本溪市售商品参
112 药材
1～4红参本溪龙宝集团参茸有限公司(批号060801) 11211 样品来源 见表1, 由本溪市药品检验所刘凤云高
5～8红参本溪龙宝集团参茸有限公司(批号060901)
级中药师鉴定。
1～4林下参桓仁杏林药材有限公司11212 水分测定 取样品各2g, 平铺于干燥至恒重的扁5～8林下参桓仁县大东沟参茸厂产品门市部
收稿日期:2008-07-30
9～14
林下参
本溪满族自治县农牧场
作者简介:荆淑芹(1964-) , 女, 主管药师, 研究方向:药材质量控
113 试剂及对照品
制。
乙腈:色谱纯, 美国Fisher 试剂公司。人参皂苷Rg 1、通讯作者:窦德强(1967-) , 男, 教授, 博士研究生导师, 研究方向:
Re :中国药品生物制品检定所(批号:110703-天然药物研究与开发。
、Rb 1对照品200424、110704-200320、110754-200320) 。人参皂苷Rf 、
20
7
中
华中医药
学
刊
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Rc 、Rb 2、Rd 对照品:均由辽宁中医药大学药学院提供。
表4 不同样品的含量测定结果
样品编号Rg 1
S -1S -2S -3S -4S -5S -6S -7S 8--11S -12H -1H -2H -3H -4H -5H -6H -7H -8L -1L -2L -3L -4L -5L -6L -7L -8L -9L -10L
-11L -12L -13L -14
Re
Rb 1
Rf
Rc
Rb 2
Rd 加和量
表2 样品水分测定
样品编号水分(%) 样品编号水分(%) 样品编号水分(%)
S -1S -2S -3S -4S -5S -6S -7S -8S -9S -10S -11S -12
8. 027. 898. 117. 918. 578. 618. 438. 508. 228. 168. 30H -1H -2H -3H -4H -5H -6H -7H -8
9. 289. 369. 179. 339. 469. 359. 299. 41
L -1L -2L -3L -4L -5L -6L -7L -8L -9-12L -13L -14
11. 2111. 1611. 0711. 2710. 8710. 7310. 6510. 8111. 11. 11. 11. 4711. 35
0. 4540. 2110. 5870. 2870. 4160. 1600. 1382. 2530. 4650. 2160. 5980. 3000. 4250. 1550. 1592. 3180. 4720. 2130. 6010. 3080. 4220. 1460. 1382. 3000. 4650. 2120. 5840. 2970. 4150. 1450. 1322. 2500. 4470. 1320. 6280. 1080. 2100. 2180. 0951. 8380. 4530. 1330. 6370. 1110. 2130. 2300. 1221. 8990. 4551300. 5841080. 0. 0771. 7550. 1210. 0. 0721. 7010. 0. 0. 0. 0941. 4231880. 1910. 2190. 0951. 4501850. 3560. 0980. 1850. 2210. 0991. 3930. 2490. 1840. 3490. 0970. 2000. 2080. 1221. 4090. 3560. 1420. 5340. 1180. 3490. 3770. 1672. 0430. 3580. 1420. 5220. 1030. 3210. 2860. 1541. 8860. 3250. 1290. 4650. 0950. 2910. 2800. 1461. 7310. 3270. 1300. 4910. 1080. 3050. 2910. 1301. 7820. 2520. 0800. 4710. 1070. 2900. 2310. 0831. 5140. 2560. 0890. 4780. 1110. 2960. 2310. 0471. 5080. 2610. 0920. 4020. 1140. 2620. 2340. 0921. 4570. 2670. 0930. 4270. 1110. 2390. 2500. 1001. 4870. 2950. 2490. 4780. 1640. 2990. 0830. 1061. 6740. 2950. 2490. 4730. 1620. 3340. 0910. 1081. 7120. 3070. 2640. 4860. 1850. 3140. 0880. 1021. 7460. 3060. 2620. 4940. 1760. 2970. 0990. 0921. 7260. 5310. 3240. 8310. 1610. 3600. 3110. 1392. 6570. 5360. 3260. 8330. 1650. 3470. 3410. 1392. 6870. 3270. 3020. 7310. 1390. 2870. 3030. 0392. 1280. 3420. 3200. 7220. 1310. 2720. 2630. 0952. 1450. 4870. 2930. 6440. 1990. 3410. 2170. 1142. 2950. 4900. 2940. 6540. 2120. 3380. 2140.
1152. 3170. 2760. 1870. 4280. 1270. 2680. 1870. 1291. 6020. 2800. 1870. 4320. 1330. 2680. 1780. 1321. 6100. 3100. 2090. 4840. 1460. 3000. 1930. 1431. 7850. 3130. 2120. 4730. 1460. 3010. 2040. 1491. 798
2 方法与结果211 色谱条件
μm ) ; 柱色谱柱:D ia monsil C 18柱(250mm ×416mm, 5温:30℃; 流速:110mL ・m in -1; 检测波长:203n m; 分析时间:100m in; 以50%乙腈为流动相A, 水为流动相B, 按表3进行梯度洗脱。理论板数按人参皂苷Rg 1峰计算均大于6000。
表3 流动相梯度条件
时间(m in )
0～3535～5555～7070～100
流动相A (%)
3838→585858→80
流动相B (%)
6262→424242→20
212 供试品溶液的制备
中
华中医药
学刊
各样品均取10g, 粉碎过4号筛, 各取粉末约1g, 精密称定, 置索氏提取器中, 加三氯甲烷加热回流3h, 弃去三氯甲烷液, 药渣挥干溶剂, 连同滤纸筒移入100mL 锥形瓶中, 精密加水饱和正丁醇50mL, 密塞, 放置过夜, 超声处理(功率250W , 频率50kHz ) 30m in, 滤过, 弃去初滤液, 精密量取续滤液25mL, 置蒸发皿中蒸干, 残渣加甲醇溶解并转移置5mL 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。213 对照品溶液的制备
精密称取已干燥恒重的人参皂苷Rg 1对照品、人参皂苷Re 对照品及人参皂苷Rb 1对照品约10mg, 加甲醇定容于50mL 量瓶中, 摇匀, 制得混合的对照品溶液。另取7种人参皂苷对照品分别加甲醇制成每1mL 含012mg 的溶液。214 样品测定
μL , 注入液相分别吸取7种人参皂苷对照品溶液各10
色谱仪, 用于标定峰位。另分别精密吸取混合的对照品溶
μL, 注入液相色谱仪, 记录峰面积及液和供试品溶液各10
色谱图(见图1) , 以外标法计算样品中人参皂苷Rg 1、Re 、Rb 1的含量, 以人参皂苷Rf 、Rc 、Rb 2、Rd 的峰面积与人参皂苷Rb 1的峰面积比计算样品中人参皂苷Rf 、Rc 、Rb 2、Rd 的相对含量(结果见表4) 。
208
注:S -生晒参, H -红参, L -林下参。
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生津止渴胶囊的质量标准研究
张晓丽1
, 龙佩霞1
, 史 锐1
, 张 娜1
, 田 原
2
(11辽宁中医药大学, 辽宁沈阳110032; 21辽宁中医药大学附属医院, 辽宁沈阳110032)
摘 要:目的:建立生津止渴胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法、薄层色谱法对山药、、葛根进行
定性鉴别, 并对样品中的绿原酸进行定量测定研究。结果:方中山药、、以绿原酸(C 16H 18O 9) 计, 不得少于013mg 作为内控指标。结论:, , 可用于生津止渴胶囊的质量控制。
关键词:生津止渴胶囊; 绿原酸; 中图分类号::2009) 01-0209-03
o n ua lity S rd s o f S heng ji n Zh i ke C ap su l e s
ZHANG Xiao 2li 1
, LONG Pei 2xia 1
, S H I Rui 1
, ZHANG Na 1
, TI A N Yuan
2
(1. L iaoning University of TC M , Shenyang 110032, L iaoning, China;
2. The Affiliated Hos p ital of L iaoning University of TC M , Shenyang 110032, L iaoning, China )
Ab s trac t:O bjective :To establish the quality standards for Shengjin Zhike Cap sules . M ethods :M icr oscop ic identifica 2ti on and T LC are used f or deter m inati on of Rhizoma di oscoreae, Radix trichosanthis, R idix puerariae . The content of chl o 2r ogenic acid are deter m ined by HP LC . Results :Rhizoma di oscoreae, Radix trichosanthis, R idix puerariae can be deter 2m ined; the content of chl or ogenic acid is higher than 013mg/g. Conclusion :The p recisi on, stability, and rep r oducibility of this method are good, s o it can be used f or quality contr ol of Shengjin Zhike cap sules .
Ke y wo rd s:Shengjin Zhike cap sules; chl or ogenic acid; HP LC
生津止渴胶囊系由菊花、地黄、山药、天花粉、葛根等81 仪器与试剂味中药组成, 具有益气养阴、生津止渴功能。在质量标准制111 仪器
定过程中, 曾对方中主要几味中药进行筛选, 经反复试验, UV -1100可见紫外分光光度计(北京瑞利公司生最终确定采用显微鉴别法和薄层色谱法对方中天花粉、山产) 、显微镜OLY M P US (日本) 、AND FR -200型电子天平药和葛根进行定性鉴别检出。菊花为方中君药, 因此, 选用(日本) 、ZF -I 型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器绿原酸含量作为定量指标进行定量测定, 实验结果表明, 采厂) 、美国agilent1100高效液相色谱仪, G1311A 四元梯度用高效液相法测定, 绿原酸与其它组分得到了很好的分离, 泵, G1313A 自动进样器, G1315柱恒温箱, G1315B 二极管且方法简便快捷, 经方法学考察, 本方法的精密度、稳定性、阵列检测器; HPCHAM 色谱工作站; AS3120A 超声波清洗重复性均良好, 可用于生津止渴胶囊的质量控制。器; D ia monsil C 18(416mm ×200mm ) 色谱柱。
《中华人民共和国药典》2005版一部将林下参已收载于人参项下, 但其分离图谱及人参皂苷含量测定方面报道较少, 笔者通过试验提供一组含量测定数据以供大家参考。
人参含量测定项下采用流动相以乙腈为A 、水为B 梯a 1林下参, b 1红参, c 1生晒参, 1～7号峰分别为人
度洗脱, 实验过程基线漂移严重。笔者经过反复试验, 采用参皂苷Rg 50%1、Re 、Rf 、Rb 1、Rc 、Rb 2、、Rd
乙腈为A 、水为B 进行梯度洗脱, 基线漂移问题得到解图1 样品测定色谱图
决而且分离达到满意效果。
215 结果
从以上试验结果可以看出, 园参、红参、林下参三者之经t 检验, 园参与红参的人参皂苷Rg 间某些成分上都有差异, 至于三者之间药理作用的区别及1含量有差异(P
[1] 刘凤云. 培植“种山参”的研究[J ].时珍国药研究, 1995(4) :
收稿日期:2008-08-24
53. 作者简介:张晓丽(1963-) , 女, 辽宁庄河人, 副教授, 学士, 主要从
[2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[S ].北京:化学工业
事无机化学教学与研究。
出版社, 2005:105.
20
9
中
华中医药
学刊