设计性实验:香蕉油的制备 应用化学11--1 武举 文献综述:
1、 以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量 原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min ,酯化率可达97.6%。
2、 以异戊醇和冰乙酸为原料,采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原 料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总体积的10%-15%,反应时间3.5h ,反应温度110℃-130℃,最后以10%NaOH 溶液中和,酯化率平均可达92.8% 。目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯,反时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂,因此,人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂。
一、实验目的
(1)学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
(2)掌握回流、分水装置的安装与操作;
(3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方 法;
(4)学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。
二、实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制,酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
反应方程式:CH 3COOH+HOCH2CH 2CH(CH3) 2==CH3COOCH 2CH 2CH(CH3) 2+H2O
三、实验仪器和试剂
仪器:球形冷凝管,分水器,蒸馏烧瓶,直行冷凝管,接液管,分液漏斗,量筒,温度计,锥形瓶。
试剂:冰醋酸(7.5ml ),异戊醇(9ml ),浓硫酸(98%),碳酸钠,饱和食盐水,无水硫酸镁。
五、实验步骤 :
1. 在50ml 的烧瓶中加入冰乙酸7.5ml 和9ml 的异戊醇,在震荡与冷却时加2.3ml 浓硫酸,再加适量沸石。安装带分水器的回流装置。三口烧瓶中安装分水器。放水1.6ml 。一侧口安装温度计,另一口塞住。
2. 装上分水器后加热回流分水,当温度约108℃时液体开始沸腾,继续升温。控制回流速度使蒸汽不超过冷凝管下端第一个球。当分水器充满水反应温度达到110--130,反应基本完成。所需时间约1小时40分。
3. 停止加热,稍冷却后将瓶中反应液倒入分液漏斗中,用7ml 冷水洗烧瓶内壁,洗涤液倒入分液漏斗中,充分震荡,静置,分去水层。再用8ml 冷水重复操作一次。酯层用10ml10%氢氧化钠溶液洗涤两次再用8ml 饱和食盐水洗涤一次。
4. 经过水洗,碱洗和食盐水洗涤后酯层由分液漏斗上口倒入干燥锥形瓶中。加入2g 无水硫酸镁,配上塞子充分震荡后放置30min 。
5. 安装一蒸馏装置,将干燥好的粗酯虑入蒸馏烧瓶中,加沸石用干燥量筒收集138℃—142℃馏分,记录香蕉油质量,测其红外光谱。
六.实验装置图:
七.注意事项:
1. 控制好酯化反应温度。物料滴加速度。
2. 在每次洗涤分离时,注意保留有机层,不要因疏忽将产品倒掉。
3. 粗产物一定要充分干燥。
4. 乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。
八、相关文献
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