DOI:10.13416/j.ca.2011.09.020
2011年9月第20卷第9期Vol．20No ．9，Sep. 2011
中国胶粘剂
CHINA ADHESIVES
（570）-53-
提高导电胶性能的研究进展
秦云川，齐暑华，杨永清，张
（西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安
摘
翼
710129）
要：导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其应用范围越来越广，并且其代替传统的
Pb-Sn 焊料已成为必然趋势。介绍了导电胶的研究应用现状，总结了导电胶的优点及存在的问题。综述了
近几年来在提高导电胶的电导率、接触电阻稳定性以及力学性能等方面的研究进展，并展望了导电胶未来的发展方向。
关键词：导电胶；体积电阻率；接触电阻；力学性能中图分类号：TQ437.6
文献标志码：A
文章编号：1004－2849（2011）09－0053-06
0前言
③可低温连接，尤其适用于热敏元器件的互连；④具
有良好的柔性和抗疲劳性；⑤能与不同基板连接，包括陶瓷、玻璃和其他非可焊性表面的互连。因此，导电胶被公认为是下一代电子封装中的连接材料。
导电胶的缺点[4-5，8]：①电导率偏低，目前大多数导电胶的体积电阻率仍维持在10-3～10-4Ω·cm ，与钎料接头（1.5×10-5Ω·cm ）的体积电阻率相比仍有很大差距，并且导热性差，这就限制了导电胶在功率元件上的使用；②接触电阻稳定性差，在湿热环境中，导电胶接头的接触电阻随时间延长而迅速升高；③粘接的力学性能较差；④导电填料（如银粉导电胶中的银等）易迁移。导电胶的上述缺点在很大程度上限制了其在某些领域的应用，故目前Pb-Sn 焊料和其他合金焊料仍大量应用于电子表面封装。因此，改善导电胶的性能、拓宽其应用范围已成为该研究领域的重要课题。
微电子封装中常用的传统Pb-Sn 焊料已有几十年的历史了，其具有熔点低、润湿性好、易加工、电性能和力学性能优异等特点[1]。然而，电子元器件小型化、印刷电路板高度集成化等发展趋势，使得
Pb-Sn 焊接0.65mm 的最小节距已不能满足电子封
装的实际需求，并且Pb-Sn 焊料还存在抗蠕变性能差、密度大、与有机材料浸润性欠佳、焊接温度较高及铅污染严重等缺点[2]，故其应用空间受到极大限制[3]。
导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其应用范围越来越广，并且日益受到人们的重视。关于导电胶的组成、分类以及导电机制的研究已有大量文献报道[4-7]。本文重点总结了导电胶的优点及存在的问题，介绍了近几年来在提高导电胶的电导率、接触电阻稳定性以及力学性能等方面的研究进展。
1导电胶的优点及存在的问题
导电胶是一种既具有粘接性，又具有导电性的
2
2.1
导电胶的改性研究
提高导电胶导电性能的研究
导电性是导电胶区别于其他胶粘剂的特性，也
特殊胶粘剂，通常由树脂基体、导电填料等组成[4，8]。与Pb-Sn 焊料相比，导电胶的优点[1，5-6]：①线分辨率高，适用于更精细的引线间距和高密度I/O组装，并且自身密度小，符合微电子产品微型化、轻量化的发展要求；②不含铅类及其他有毒金属，互连过程中无需预清洗和去残清洗，是一种环保型胶粘剂；
收稿日期：2011-05-17；修回日期：2011-06-23。
是其最重要的性能之一。渗流理论认为[7，9]：当导电填料的填充量达到一定值（渗流阈值）时，原本处于独立分散状态的导电粒子开始互相接触，形成连续的网络结构，使导电胶瞬间具有导电性能。隧穿效应理论认为[7，9]：聚合物中导电粒子很难直接接触（不
作者简介：秦云川（1988—），陕西渭南人，在读硕士，主要从事导电胶和导电聚合物等方面的研究。E-mail ：704193516@qq.com
-54-（571）
中国胶粘剂
第20卷第9期
排除有直接接触的情况），通常导电粒子之间隔着一层绝缘的有机薄膜，电子在导电粒子之间通过跳跃实现导电。因此，欲提高导电胶的导电性能，就必须在体系中实现良好的导电网络，并且应减小填料间的绝缘层厚度。
根据美国国家制造科学中心（NCMS ）关于商用表面安装导电胶的技术标准，导电胶的体积电阻率必须达到10-4Ω·cm [10]，但大部分导电胶均达不到此标准。近几年的文献报道了一些提高导电胶电导率的方法，主要是选择合适的填料、利用低熔点合金形成冶金结合、对导电填料进行表面处理、适当提高聚合物基体树脂的收缩率和防止填料氧化等。
Wu 等[15]采用反相微乳液法制备了不同粒径的银粉，
当银粉粒径为50nm 时，渗流阈值最低。
使用单一填料往往不能兼顾导电性能与成本，因而近几年来人们对混合填料系导电胶进行了大量研究。张志浩等[16]制备了纳米银粉/微米银粉混合填料系导电胶。研究结果表明：当w （总银粉）=60%（相对于导电胶而言）、m （纳米银粉）∶m （微米银粉）=1∶5时，导电胶的体积电阻率（1.997×10-4Ω·cm ）最低，并且银粉用量比纯微米银粉系导电胶减少了10%。
Liang 等[17]采用无版喷镀法制备镀银石墨，相应导电
胶的渗流阈值低于纯银导电胶，从而达到了提高性能和降低成本的双重效果。此外，其他学者还研究了镀银碳纳米管导电胶[18-19]、镀银玻璃球导电胶[20]等。
2.1.1选择合适的填料
导电胶的导电性能来源于导电填料，因而填料
2.1.2利用低熔点合金形成冶金结合
在导电胶中引入低熔点合金，它可以在树脂固
的电导率、形状、粒径及其分布等将直接影响导电胶的导电性能。通常，填料的电导率越高，导电胶的导电性能就越好。目前，国内外高性能导电胶大多以银粉或铜粉为导电填料，这是由于银和铜具有很高的电导率，相应导电胶的体积电阻率均达到·10-4Ωcm [11]；而自身电导率较差的石墨和炭黑系导电胶的体积电阻率均为100Ω·cm 左右，通常只能用于中阻值浆糊[11]。
当填充量一定时，填料的形状和大小决定了填料之间的接触面积和接触概率。导电填料外形主要有球状、纤维状、片状和颗粒状等。片状填料[12]和纤维状填料[13]能提供较大的接触面积和接触概率，相应导电胶的电导率更高、渗流阈值更低。图1给出了银粉形状与体积电阻率的关系[2]。Ho 等[14]研究发现：在填料含量相同的情况下，不规则块状和短棒状的铜粉与规则球形状铜粉相比，前者制成的导电胶具有更低的体积电阻率，并且不规则块状和短棒状铜粉在导电胶中的接触效果更好。此外，填料的粒径对导电胶的渗流阈值和体积电阻率也有影响，
10-2
纳米棒
体积电阻率/（Ω·c m ）
片状
化前熔融，并能与其他金属填料浸润连接，形成良好的导电网络。目前已有大量文献报道此类方法，常用的低熔点合金有Sn/In合金[21-22]、Sn/Bi合金[23-24]。黄耀鹏[24]研究了Sn/Bi合金掺杂银粉导电胶的填料配比、固化工艺对导电胶电阻率的影响。研究结果表明：当m （低熔点合金）∶m （银粉）≤20∶80、m （填料）∶m （基体树脂）≥75∶25时，采用两步法保温固化，所得导电胶的体积电阻率低于5×10-4Ω·cm 。
纳米银粉具有较高的表面能，在较低温度（127℃）时即可熔融，其作用类似于低熔点合金。Jiang 等[25]采用表面活性剂对纳米银粉表面进行功能化处理（使银粉在树脂基体中分散更均匀），并通过退火处理使银粒子之间烧结成导电网络，从而显著提高了导电胶的电导率，并且制备了片状银粉和纳米银粉混合填料系导电胶。研究结果表明：当m （片状银粉）∶m （纳米银粉）=6∶4时，经退火处理后的纳米银粒子在片状银粉之间烧结，所得导电胶的体积电阻率可达到5×10-6Ω·cm [26]。
2.1.3对导电填料进行表面处理
由于金属粉末在制备过程中表面引入了电绝
缘性的硬脂酸类润滑层，从而对导电胶的导电性能带来负面影响[9，27]。Li 等[28]在导电胶中加入少量酸性较强的短链二酸（如丙二酸、己二酸等），两个羧
106
颗粒状
基（取代硬脂酸）螯状吸附在银粉表面，从而有效提高了导电胶的导电性能。张中鲜等[29]通过比较发现己二酸和戊二酸处理效果相对最好。此外也有学者[27]
1014
图1
152025
w （银粉）/%
银粉形状和体积电阻率的关系5
10
在导电胶中加入导电促进剂二乙二醇丁醚（DBGE ）或聚乙二醇（PEG ），除去了部分硬脂酸绝缘层，使导电胶的导电性能明显提高。
Fig.1Relation between Ag powder shape and volume resistivity
第20卷第9期秦云川等提高导电胶性能的研究进展
（572）-55-
另外，对导电填料进行表面处理或表面修饰也有助于其在体系中均匀分散，有利于导电网络的形成，使导电胶的导电性能明显提高[30]。Jiang 等[25]研究的纳米银粉导电胶低温烧结，就是建立在表面活性剂对纳米银粉表面处理（使其在树脂中分散更均匀）的基础上。另外，溶剂对填料粒子的分散性也有影响，Chan 等[31]研究发现纳米铜在氯仿溶液中的分散效果最好，相应纳米铜粉导电胶的导电性能最佳。
包括被粘材料（大多是金属材料）的体电阻、导电胶的体电阻和胶接界面的界面电阻。而接触电阻的升高主要是金属填料的表面氧化和被粘金属界面氧化所致。目前普遍认为这一过程是以电化学腐蚀为主的[6，9，40]：在高温高湿老化条件下，非贵金属作为阳极失去电子被氧化成阳离子（M-n e -=Mn +），银或其他贵金属则充当阴极，氧气和水在阴极表面生成OH -，
OH -和金属离子反应生成氢氧化物或金属氧化物，
导致接触电阻变大，导电性能降低。
根据NCMS 关于商用表面安装导电胶的技术标准，接触电阻在高温高湿环境（85℃、85%RH）中老化500h 后，其变化率应小于20%[10]。然而，大多数导电胶都达不到上述标准，故提高接触电阻稳定性的研究受到人们的关注。以下归纳了几种提高接触电阻稳定性的方法。
2.1.4适当提高聚合物基体树脂的收缩率
渗流理论虽可以说明导电粒子的填充量在渗
流阈值以上才能形成导电网络，但不能解释导电胶只有在基体树脂固化以后才能表现出良好的导电性能[9]。许多学者[32-34]研究了导电胶固化及冷却过程中电导率的变化，发现电导率的骤增与基体树脂的收缩同时发生，因而得出结论：基体树脂收缩使导电填料彼此更为靠近，从而建立起导电网络。因此，提高聚合物基体树脂的收缩率有助于提高导电胶的导电性能。表1[4]列举了不同收缩率时导电胶的电导率。由表1可知：收缩率越高的导电胶，其电导率也越高；但高收缩率同时会产生较大的内应力，故此方法的应用受到极大限制。
表1
导电胶的收缩率与电导率之间的关系
2.2.1降低基体树脂的吸湿性
众所周知，聚合物的吸湿性越大其力学性能和
介电性能越低。导电胶中吸湿过程不仅会降低其力学性能，而且还会加速其电化学腐蚀。吸湿性较低的导电胶，其电化学腐蚀受到抑制，氧化物的生成速率较慢，接触电阻稳定性较好。图2给出了三种不同吸湿率的导电胶与接触电阻的变化关系[4]。
3
ECA-Ⅲ
吸湿率/%
Tab.1
导电胶
ECA1ECA2ECA3
Relation between shrinkage and electrical conductivity of ECAs 交联密度/（mmol ·cm -3）收缩率/%体积电阻率/（m Ω·cm ）
4.502.983.005.333.751.205.854.330.58
2
ECA-ⅡECA-Ⅰ
2.1.5防止填料氧化
铜的电导率与银接近，但价格更便宜，是非常
1
合适的导电填料。然而，铜的化学性质非常活泼，容易被氧化，尤其是比表面积较大的铜粉，在空气中很快就形成一层氧化膜，影响其导电性能。因而防止铜粉氧化对提高铜粉导电胶的导电性能意义重大。目前文献报道的方法主要有：加入偶联剂加入还原剂以及对铜粉进行表面处理（如镀银
[37]
[2]
[35-36]
200400老化时间/h
600800
（a ）吸湿率（Moisture absorption ）
2500接触电阻变化率/%
、
[36，38-39]
或形成络合物[39]）等。Yim 等[35]研究发现：在铜粉导电胶中加入硅烷偶联剂，可以有效提高其导电性能，这主要是由于偶联剂包裹铜粉可有效防止其氧化所致。路庆华等[38]制备了镀银铜粉导电胶。铜粉表面镀银后阻止了铜的氧化，既提高了导电胶的导电性能，又节约了成本，并且有效改善了银迁移现象。
2000
ECA-Ⅲ
[1**********]00
ECA-Ⅰ
200
400老化时间/h
ECA-Ⅱ
600800
2.2提高接触电阻稳定性的研究
导电胶要求具有良好的导电性能，并且在使用
图2
（b ）接触电阻变化率（Contact resistance shift ）导电胶的吸湿率和接触电阻变化率（85℃、85%RH）
过程中保持稳定的接触电阻。胶接接头的接触电阻Fig.2Moisture absorption and contact resistivity shift of ECAs at 85℃/85%RHaging
-56-（573）中国胶粘剂
第20卷第9期
由图2可知：吸湿性最强的ECA-Ⅲ的接触电阻随时间延长而增大，而吸湿性最弱的ECA-Ⅰ的接触电阻则非常稳定。
以提高其导电性能。Tan 等[45]在银-EP 导电胶中加入
1%（相对于银粉质量而言）的硅烷偶联剂（KH-570），
其体积电阻率从5.9×10-4Ω··cm 降至5.2×10-4Ωcm ，并且其剪切强度优于未加偶联剂体系（无论老化时间多长）。对树脂基体进行改性也是提高胶粘剂胶接性能的有效手段。杨小峰[46]采用改性EP 制备了
2.2.2添加除氧剂
电化学腐蚀过程需要氧的参与，加入除氧剂可
降低体系中氧的浓度，提高接触电阻的稳定性。事实上，除氧剂和氧的反应与电化学腐蚀是一对竞争反应，因而除氧剂的活性越大，就越有利于抑制电化学腐蚀，接触电阻也就越稳定。常用的除氧剂有亚硫酸盐类、联氨、肟类化合物和碳酰肼等物质。然而，除氧剂对接触电阻稳定性的影响仅仅在某一时间内有效，当除氧剂消耗殆尽时，电化学腐蚀仍然会发生，并使接触电阻升高[4]。
CLD-20结构型导电胶，其剪切强度达到30MPa 、体
·积电阻率为5.7×10-4Ωcm 。纳米粒子能起到分散应力、阻止裂纹扩散的作用，在导电胶中加入纳米粒子可有效提高导电胶的力学性能。Zhao 等[47]在铜-EP 导电胶中加入纳米SiO 2，当m （EP ）∶m （纳米
SiO 2）=100∶3时，导电胶的剪切强度从20MPa 升至25MPa 。
此外，提高被粘物表面的粗糙度和清洁度也有利于提高接头的力学性能。粗糙的表面可以扩大胶粘剂的浸润面积，并且胶液渗入后能形成锁结，从而有效提高了接头处的胶接强度。提高表面粗糙度的方法有喷砂、化学刻蚀、等离子体处理和阳极氧化处理等。等离子体处理不仅可以提高表面粗糙度，而且可以除去被粘金属表面的有机物；露出金属的高能表面，有利于胶液的润湿，因而能有效提高接头处的胶接强度[4]。
2.2.3添加抗腐蚀剂
有机抗腐蚀剂一般带有氨基或羧基等强极性
基团，可螯状吸附在金属表面形成保护层，将金属与水、氧气等隔离，可有效抑制电化学腐蚀[9]。此外，硅烷偶联剂[41]也可以起到隔离金属的作用，因而也可以提高接触电阻的稳定性。
2.2.4牺牲阳极
牺牲阳极是一种有效的金属防腐蚀方法，在导
电胶的研究过程中可以用来提高接触电阻的稳定性。在导电胶中加入少量电位比基板金属更低的金属粉末，使腐蚀首先发生在电位更低的金属上，从而保护了基板金属。Moon 和Li 等[42-43]研究了不同活泼金属对银-EP （环氧树脂）导电胶接触电阻稳定性的影响。研究结果表明：Zn 和Mg 对稳定接触电阻非常有效，并且粒径越小时其用量越少；未加活泼金属的导电胶与加入活泼金属的导电胶相比，后者的电位低于基板，这是后者的接触电阻相对稳定的原因；同样，提高基板的电位也能抑制电化学腐蚀。
3结语
（1）导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其代替传统的Pb-Sn 焊料已成为必然趋势。近年来，我国信息产业飞速发展、电子产品的小型化和高度集成化等，均为导电胶提供了广阔的发展空间。
（2）目前，还没有一种导电胶能够在各个领域完全取代Pb-Sn 焊料，因而研究导电胶具有重大的现实意义。
（3）导电胶的研究不仅集中在提高其导电性能和可靠性方面，而且还要不断开发新的导电填料、新的固化工艺（如光固化、UV 固化等）和新的基体树脂，并且还要不断降低其成本。
（4）国内导电胶的综合性能与国外相比仍有较大差距，必须借鉴国外先进经验，积极研究新型的、高性能、高稳定性和低成本的导电胶，以提高我国电子封装业的国际竞争力。
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接触电阻的稳定性，后者的接触电阻稳定性明显优于前者。
2.3提高导电胶的力学性能
电子产品在生产、运输和使用过程中，难免受
到碰撞、震动等力学冲击，这就要求导电胶具有较高的粘接性能和抗冲击性能。根据NCMS 关于商用表面安装导电胶的技术标准，导电胶接头需承受6次从1.524m 掉落的冲击[10]。提高胶粘剂力学性能的方法都可以用来提高导电胶的力学性能。
提高胶接性能最常用的方法是使用偶联剂。而加入偶联剂不仅可以提高导电胶的力学性能，也可
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（外审专家：黄智奇）
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Research progress of improving ECA ’s properties
Qin Yunchuan ，Qi Shuhua ，Yang Yongqing ，Zhang Yi
（Department of Applied Chemistry ，College of Science ，Northwestern Polytechnical University ，Xi ’an 710129，China ）Abstract ：The conductive adhesive （ECA ），which was used as a new green microelectronic encapsulation interconnecting materials ，had wider and wider application range ，and the trend of traditional Pb -Sn solder replaced by ECA was inevitable. The ECA ’s actuality in research and applications was introduced ，and the ECA ’s excellences and existent problems were summarized. The recent research progresses were also summarized in improving ECA ’s electrical conductivity ，contact resistance stability ，mechanical properties and other aspects. And the ECA ’s future development direction was expected.
Keywords ：conductive adhesive （ECA ）；volume resistivity ；contact resistance ；mechanical property
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