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阿散酸的鉴别和定量测定

07/05

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饲料检测

的专业基础理论,熟练掌握动物及其产品检疫的实际操作技能,规范检疫票证的正确填写及应用;熟练政策法规和管理办法,从而提高动物检疫员的检疫水平,做到依法行政,依法检疫。同时要参照《动物防疫法》、《畜禽产地检疫技术规范》等相关法规,结合各地的实际情况制定相关法律法规,对检疫员的职责、工作程序、工作纪律等做出明确规定,违反者给予经济处罚或者行政处分。对服务意识强,规范化实施检疫,遵守管理的优秀检疫员年终给予奖励。每月定期召开全县动物检疫员工作会议,各检疫员汇报工作情况,县上组织对检疫员进行政治素质、职业道德、业务技能培训,全面提升检疫员综合素质,增强服务意识、服务技能。

5增加投入,加强基础设施建设高效的工作离不开科学的手段,

要想提高动物检疫的科学性和权威性,必须加强检疫基础设施建设,特别对产地检疫,要配备简便实用的检疫设备和实施快速准确的检测方法,使检疫结论更加科学准确,更加容易被动物饲养者、经营者和消费者所接受。应根据不同的技术层次和区域布局,在现有诊断室的基础上,通过改造、完善和充实实验室仪器设备,加快建立动物疫病诊断体系和畜产品安全检测体系。市(区)级要重点建设设施齐全,仪器完备的动物疫病测报中心,乡(镇)要建立疫情和产品安全检验检测中心,改造、完善、和充实实验室仪器设备,提高实验室检验、检测技术水平,促进基层工作职能的转变和执法监督工作的开展,不断提高动物检疫水平和畜产品安全监测,更好的促进产地检疫工作的开展。

综上所述,搞好产地检疫是一项量大面宽的难点工作,在面临重大的责任和严峻的挑战时期,只有我们上下齐心,共同努力、方式多样、措施得力、统一管理、全程监控、因地制宜、依托科技,坚持不懈地开展,才能把动物产地检疫工作推上一个新的台阶,对促进畜牧业健康发展、确保公共卫生安全和社会稳定做出应有的贡献。

LIVESTOCK AND POULTRY INDUSTRY NO.263

阿散酸的鉴别和定量测定

詹仲贵1

陈海燕2

(1. 浙江荣耀化工有限公司,浙江台州

317016;2. 四川省民生药业有限责任公司)

中图分类号:S816.7

文献标识码:B

文章编号:1008-0414(2011)03-0056-03

对《兽药质量标准》中阿散酸的鉴别和测定进行了分析,破解了伪劣阿散酸的组成成份。提出了阿散酸的高效液相色谱分析方法。

关键词

阿散酸

鉴别

定量测定

高效液相色谱法

阿散酸(化学名对氨基苯胂酸)为1.1观察性状

合成抗菌素类饲料添加剂,它能促进阿散酸应该是白色或微黄色的结

鸡生长,提高产蛋率,提高饲料效率,晶粉末,如果收到的样品不是这个颜增进皮肤、卵黄色素沉淀,抑制球虫色的那么我们就要怀疑了,这个样品卵、支原体、抗大肠杆菌。对猪具有促是不是阿散酸或者说是不是纯的阿散进生长,提高饲料效率,使皮肤红润光酸?有没有添加其他什么物质?就算是亮,防治痢疾等作用。其特点:(1)几乎白色或微黄色的结晶粉末也不能说明不为消化道所吸收,故不会残留在畜它就是阿散酸。所以还要进行下面的产品中;(2)不含致畸、致突变、致癌等操作。

毒性,是一种具有高度安全性的饲料1.2鉴别

添加剂;(3)不产生耐药性及交叉耐药部标(CPV2003)列了四个鉴别操

性;(4)具有机体同化作用,能够加强作,但是这些项目也有一定的局限性,蛋白质合成,改善皮肤营养。正是因为它们只能够对是否含有阿散酸进行区它的这些优点,所以在饲料行业成为分,但是不能鉴别含有少量阿散酸的抢手货,颇受青睐。在利益驱使下,也劣质产品。因为在劣质产品中添加有成为不法商家仿冒制假的对象。

少量的阿散酸,即使进行了四项的鉴几年来,我们陆续收到经销商寄别操作,也难发现问题。因为样品中含来的市面上销售的“阿散酸”样品,经有阿散酸存在鉴别反应同样是阳性,检测后我们发现绝大部分都是假冒伪所以判定是纯品阿散酸的结论同样有劣产品。但是它们却可以在市面上进问题。

行销售,有关部门检验后也认为是合1.3检查酸度

格产品。我们分析制假者可以得逞的在阿散酸的饱和水溶液中,加入

原因是利用广大的检验人员仅用《兽一滴甲基红指示液,应显红色。这个现药质量标准》中规定的用亚硝酸钠滴象只能说明该物质的水溶液呈酸性,定阿散酸的定量方法,而不做其他检若样品中加入其他酸性的物质,溶液查和鉴定,做检查和鉴定又只带定性也会显红色。所以检查酸度也是不可性质,不做定量的这个漏洞。所以,不靠的。

要说是一般用户,就是普通化验室也1.4滴定含量

较难鉴别。下面我们将重点介绍为什使用亚硝酸钠标准溶液进行滴

么根据《兽药质量标准》中的规定无法定,最后通过滴定消耗的亚硝酸钠的准确的鉴别和检测阿散酸,以及怎样量来计算阿散酸的含量。识别真假阿散酸和定量测定阿散酸的反应方程式如下:

新方法。

C 6H 8AsNO 3+2HCl +NaNO 2→要定量检测阿散酸,首先要先鉴别C 6H 8AsN 2O 3Cl+NaCl+2H2O 它是不是阿散酸。

2HNO 2+2KI+2HCl →I 2+2KCl+2NO+

1《兽药质量标准》中阿散酸的

2H 2O

鉴别和检测方法

重氮化法的反应原理:亚硝酸钠在酸性条件下与第一芳香胺的氨基均能发生重氮作用。与亚硝酸钠发生重收稿日期:2011-02-22

氮化反应的物质并不只是阿散酸,比

2011年3月畜禽业总263期

如:对氨基苯磺酸,对它的性状检查、较,保留时间是否一致进行定性分析;鉴别、检查酸度均与阿散酸性质相似,通过计算峰面积或峰高的大小来进行只是滴定含量上的差异。

定量计算出样品中的阿散酸含量。

因为对氨基苯磺酸的分子量只有

2.2检测仪器

173.2,而阿散酸的分子量是217.1,对

检测器:Water 486Tubale Absor -

氨基苯磺酸的分子量只有阿散酸分子bance Detector 或同等检测器

量的4/5。如果对氨基苯磺酸与其他的泵:Waters 510(或515)或同等泵不与亚硝酸钠作用的物质(如硫酸钠进样器:RHEODYNE COTATICA -

等无机盐)按4∶1相混合,那么最后用LIFORNIA 7125或同等设备

亚硝酸钠滴定的结果与纯品阿散酸的色谱柱:Kromasil C184.6mm ×150

计算结果是一致的。

mm 或同等柱子

正是因为上面的这些原因,才使色谱工作站:杭州英谱HS 色谱数据工得鉴别和定量阿散酸变得困难。广大作站或同等设备

的用户急切的需要一套科学有效的分天平:Mettler AB135S 或同等设备析方法来确定阿散酸的真伪。

玻璃仪器:A 级计量仪器或同等仪器

用高效液相色谱法(HPLC 法)来2.3实验试剂

鉴别和定量检测阿散酸是一个有效可水:二次蒸馏水或同等试剂靠的方法。我们利用高效液相色谱法甲醇:HPLC级

(HPLC 法)做了混合不同量对氨基苯磷酸:试剂级或同等试剂磺酸的阿散酸样品,图谱见图1、图2。阿散酸:标准品

通过图谱可以看出高效液相色谱法NaOH:试剂级或同等试剂(HPLC 法),可以完全分离两个不同组2.4操作步骤

份,满足测定要求。

2.4.1

0.17%磷酸溶液(V/V):量取22阿散酸的高效液相色谱法mL 85%磷酸溶液,放入盛有600mL 水

的1L 容量瓶中,混合溶液用水稀释至2.1

高效液相色谱法原理

刻度。

通过对样品和标准品色谱图的比

2.4.2流动相制备:分别量取200mL

混合90%对氨基苯磺酸的阿散酸(图1)

混合50%对氨基苯磺酸的阿散酸(图2)

阿散酸标准品(图3)

阿散酸样品(图4)

注:由于所用色谱柱、流动相、流速的不同可能产生出峰时间的漂移,但是只要是在同等条件下出具的阿散酸标准品谱图和样品谱图,他们之间的相对关系还是确定的。

饲料检测

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甲醇、800mL 二次蒸馏水和60mL

0.17%磷酸溶液。混合均匀,使用前用0.45μm 滤膜过滤,使用前脱气。2.4.3

0.05%的NaOH 溶液(W/V):称

取0.5gNaOH ,放入盛有600mL 水的1L 容量瓶中,用超声波助溶混匀后,用水稀释至刻度。

2.4.4标准品溶液制备:

(1)准确称取50mg(±0.1mg) 阿散酸标准品于100mL 量瓶中,加入

0.05%NaOH溶液溶解并稀释到刻度。

(2)取5.0mL 刚制备的(1)溶液于

50mL 容量瓶中,用流动相稀释至刻

度。

标准溶液浓度=

标准品重量(mg )

100.0mL ×

5.0mL 50.0mL ×

标准品含量%

100

2.4.5

样品溶液制备:

(1)精确称取50mg(±0.1mg) 阿散酸样品于100mL 容量瓶中。用

0.05%NaOH溶解稀释至刻度。

(2)取5.0ml (1)溶液至50mL 容量瓶中,用流动相稀释至刻度。

2.4.6

高效液相色谱法参数:

波长280nm 进样量20μL 流速1.0mL/min

流动相200mL 甲醇/800mlHPLC级

纯水/60ml0.17%磷酸(V/V)

柱Kromasil C18150×4.6mm 5μm 或

同等柱子柱温

(30±2)℃

运行时间

10min

按上述条件运行,分别记录阿散

酸标准品和样品图谱的峰面积或峰高。

2.4.7计算:

阿散酸含量%=

R sam ×C std ×D ×100

R std ×W

Rsam :阿散酸样品的峰面积或峰高Rstd :阿散酸标准品的平均峰面积或

峰高

Cstd :阿散酸标准品的浓度(mg/mL)

D :样品溶液稀释倍数W :样品重量

例如:

样品峰面积=1230000

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卫生检疫

LIVESTOCK AND POULTRY INDUSTRY NO.263

样品重量=50mg 样品稀释倍数=1000标准品浓度=0.0495mg/mL标准品峰面积=1220000

含量=

生猪屠宰检疫流程和检疫要点

任永娟1

=99.8%

周俊娥2陈茜3石嘴山

1230000×0.0495mg/mL×1000×100

1220000×50mg

(1. 宁夏石嘴山市惠农区动物疾控中心,宁夏753600;2. 宁夏石嘴山市惠

农区动物卫生监督所宁夏;3. 宁夏盐池县动物卫生监督所)

2.5鉴别

用本方法中所列条件出具的谱图

进行鉴别。将样品中阿散酸的出峰时间,和该样品前后两个阿散酸标准品谱图中阿散酸的出峰时间的平均值相比较,相差不超过标准平均值的10%,这样的结果是可靠的。

见阿散酸标准品的谱图(图3)、阿散酸样品谱图(图4)。

特别提醒

猪饲料中三类添加剂的

使用应控制

1

对高砷的使用控制

目前国内饲料

企业为了满足用户对猪的皮红和防病促生长的需求,超剂量添加砷制剂,由此造成的猪中毒事件时有发生,并且,当大量不被机体利用的砷排出体外后,在土壤微生物的作用下,逐渐降解为无机砷,长期蓄积在土壤和水中。由于环境砷污染或自然环境含砷过高,在一些国家和国内某些地区引起人和动物的地方性砷中毒,严重危害人和动物安全。

2对高铜的使用控制在现有养猪生

产中,高铜的用量普遍在250mg /kg 左右,给猪高铜日粮时,90%以上的铜不能被机体利用而随粪排出进入土壤,土壤的铜污染可破坏土壤的物理、化学和生物学功能,引起土壤的肥力降低,影响作物产量。如果牧场长期使用高铜的粪便,牛、羊会对过量的铜敏感,容易引起铜中毒。大量试验表明,在猪日粮中添加150~250mg /kg 的铜,对体重60kg 以上的猪并没有促进生长效果。美国不允许在饲料中添加高铜制剂,欧盟将限制高铜在160mg /kg 以下,日本(体重在

30kg 以下)125mg /kg 。3

对高锌的使用控制

饲料中的锌进

入猪消化道后绝大多数不能被吸收而随粪便排出体外。在现有生产中,断奶仔猪日粮中的锌高达2500~3000mg /

kg ,其中90%~95%的锌从粪便中排出,大量的锌进入土壤并不断积累,导致锌污染。日粮中的高锌对30kg 以下的猪有促进生长作用,但对30kg 以上的猪没有作用。日本(1984年) 规定土壤中锌应不超过120mg /kg 。

中图分类号:S851

文献标识码:B

随着国民经济的不断增长和人民生活水平的不断提高,人们对畜产品的质量与安全问题日益重视,尤其是猪肉产品作为生活中的主要肉食品,其质量与安全更是当今社会人们关注的热点。提供安全优质的猪肉产品,把好屠宰检疫关是其中关键的、也是十分重要的一环。

生猪屠宰检疫是指对被宰猪所进行的宰前检疫和在屠宰过程中所进行的同步检疫。其中,宰前检疫是对待宰猪进行活体检查;屠宰的同步检疫是在屠宰过程中,对其头蹄、胴体、脏器等应检疫部位按规定的程序和标准实施的检疫。通过对被宰生猪实施宰前检疫和同步检疫,不仅可以及时确定其健康状况,更重要的是能及早发现许多诸如破伤风、狂犬病、脑炎等人畜共患病。从而做到及早发现,及早处理。这样对于提高猪肉产品的卫生质量,保障人们的饮食安全和身体健康具有重要的意义。

1宰前检疫

宰前检疫是为了防止不符合屠宰

标准的猪只进入屠宰加工环节而实施的检疫。生猪宰前检疫在方法上与产地检疫是一致的,但产地检疫合格的猪只,到宰前临床健康检查不一定合格, 因为二者在时间和空间上都发生了变化,很多处在潜伏期的疫病产地检疫时没有被发现,经过长途运输和各种应激因素的刺激, 在宰前检疫时可能会出现典型的临床症状。因此,对进入屠宰场的生猪实施宰前检疫是必不可少的。宰前检疫操作程序如下。

1.1查证验物

外省市生猪查验的证物《出县境

动物检疫合格证明》、《动物及动物产

收稿日期:2011-02-22

文章编号:1008-0414(2011)03-0058-02品运载工具消毒证明》、《重大动物疫病非疫区证明》、耳标、通过指定动物卫生监督所发放的IC 信息登记卡。本县生猪查验《动物产地检疫合格证明》、《动物及动物产品运载工具消毒证明》,证物齐全且相符方可卸猪。

1.2猪群的临床健康检查

观察猪群的精神状态、呼吸、有无

咳嗽、喘息、行走姿势等。剔除孤立、离群、掉队、行走困难等异常的生猪,另作个体检疫。

1.3送宰检验

宰前检疫合格的猪只,检疫员凭

屠宰场场方出具的“瘦肉精”残留检测“阴性”报告签发“准宰单”。如出现由于长途运输应激或纯物理性原因造成的濒死猪只,由检疫员出具急宰证明,同时送急宰间实施急宰。屠宰场应设置专门的急宰间,并当场施行宰后检疫,对检疫合格的加盖验讫印章,对检疫不合格的加盖高温章或销毁章。

2宰后检疫

宰后检疫是肉品卫生检验的重要

环节,是宰前检疫的继续和补充。宰前检疫时, 一些症状不明显、潜伏期、早期轻症的病畜不易被发现。宰后检疫主要是以病理解剖学知识、辅以实验室手段对疾病作出综合判断。宰后检疫对检验人员提出更高的要求,即:“快”、“准”、“限”。快――剖检时要求瞬间做出判断;准――要求准确遵循一定的检验方式和方法, 剖解下刀准确, 判断无误;限――因剖解下刀范围有限, 要保持商品的完整性, 不得任意切割。宰后检疫操作程序如下。

2.1头部检验

头部检验剖检左右颌下淋巴结,

观察有无炭疽、结核和淋巴结化脓,同时,切开左右咬肌,检查有无猪囊虫。头部检验时需要助手一人,助手右手握猪右前蹄,左手用钩钩住放血刀口


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