浅析白酒分析方法 - 范文中心

浅析白酒分析方法

11/19

白酒作为一种特殊食品,已纳入食品质量安全准入的范围。随着新的白酒分析方法的实施,国家对白酒产品的监管也更加严格。为加强对白酒的质量控制,确保其检测结果的准确性,通过对新老白酒分析方法对照,应从以下几个方面予以重视:

一、酒精度的测定

酒精度的测定首先以蒸馏后的酒样用酒精计进行测定,以消除白酒中固形物对测定的影响。但由于酒精计用于100ml 酒样测定比较困难,可采用比重瓶法测密度直接得到酒精度,或增加取样量。例如取250ml 或500ml 酒样蒸馏后测定酒精度,可根据实验室的具体情况进行选择,其次要采用新的温度—酒精度校正表,以减小误差。

二、总酯的测定

总酯的测定使用空白校正与原标准有很大的差异,其原因如下:

1、使用空白,使滴定的方向保持一致,扣除了返滴定带来的误差。

2、皂化过程由于乙醇的蒸发及外来气体的进入,导致氢氧化钠标准溶液量的变化,使用空白同条件操作能扣除可能引起的误差。

实践证明,对固定浓度的硫酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液,采用新旧两种方法,硫酸标准溶液的消耗值相差0.5ml 左右,导致0.1g/l的误差,且新方法的测定值低。

因此在作总酯时必须作空白,以减小系统误差,使结果更趋真实。

三、色谱分析

1、填弃柱色谱法

一般检测器、进样器温度设置在140℃左右即可,柱温可跟检查分离度及分析时间确定。分析的关键是内标物和相邻成份的分离情况,对DNP 柱、内标物与异戊醇的分离度是制约准确度的关键原因,分离度与分析时间的确定,成为本法的主要矛盾,且在分离度小的情况下,低含量的异戊醇与高含量的异戊醇对标内峰面积的影响结果不一样,从而影响结果的准确性。此外本法甲醇与乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影响了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析时间大于30分钟(常规组分),不适用大批量分析。

2、毛细管色谱法

(1)使用200℃左右的检测器进样器温度

对PEG20M 、FFAP 等小口径毛细管柱,可分离30种以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析时间35分钟左右,是白酒香味成份分析及科研分析的首选方法。但实践证明PEG20M 柱分析中乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇峰形接近不易总量(FFAD 柱类似)。LZP-930、AT 白酒大口径专用柱也可分析20种酯类成份,各组分分离较好,能分离4种以上有机酸,及少量高级醇及高级酯肪酸酯,唯试验中发现本法平行性受进样技术影响极大。

(2)使用150°左右的检测器进样器温度

该条件最适合LZP-930,AT 白酒专用柱用于白酒常规分析,浓香型白酒12种成份15分钟即可出完,其峰形好,分离好,再现性,准确度都较好。

(3)使用乙酸正戊酯作内标。

用大口径毛细管分离过程中,发现高档酒中——微量成分有时出现在乙酸正丁酯的拖尾上,影响了内标峰面积的定量,同时也影响组分的定量。因此要按新方法规定使用乙酸正戊酯作内标。

(4)进样技术

毛细管色谱法测定白酒普遍采用分流进样,进样技术直接影响结果的准确定量。通过规范进样技术,尽量使内标峰面积固定在一定范围内(校正响应因子时的面积值),这样可保持进样的一致性,同时也保证了易受进样大小干扰的组份(如乳酸乙酯)的定量准确性。进样办法可自行统一。

毛细管色谱法对于沸点范围较宽的组份,由于汽化速度的快慢不同而导致组份失真,因此要

求有合适的分流比。白酒分析中大都采用较小的分流比,基本上可满足主要呈香物质的定量要求(但理论上只是分流比大于100:1时,失真较小)。

由于白酒中各组分含量从0.001g/L-3g/L相差千倍,有条件的企业可采用直接进样实验一下,看是否更利于组份含量范围相差较大组分的定量。

(5)安装技术

分流点和尾吹点的位置,及针头与分流点的距离都会引起系统的改变,应根据不同仪器通过实验选取最佳位置,并尽可能保持不变。

四、固形物的测定方法基本不变,但应注意烘箱必须经过校准,否则温度偏高而导致结果偏低,同时蒸发器外部要清洗干净,冷却时间要固定,放于烘箱中的位置也应固定。

五、通过以上讨论,只要我们认真按照标准要求,严格操作规程,就能确保检测结果的准确可靠,保证产品质量。


相关内容

  • 浅析中西方社交礼仪的差异
    浅析中西方社交礼仪的差异 3100701 成武 由于中西方社交礼仪上存在着差异,中西方人士在社会交往活动中常常会发生误会和冲突,其根本原因则是文化环境的差异形成的认知差异.主要分析了中西方礼仪在称谓称呼.见面交往礼节.宴客方面.禁忌与习俗. ...
  • 气相色谱法测定白酒中残留甲醇的方法研究
    第34卷第5期 酿酒 Vol.34.№.5Sep.,2007 2007年9月 LIQUORMAKING ・科学实验・ 中国 白酒第一坊 独家协办 本栏目由 文章编号:1002-8110(2007)05-0021-07 气相色谱法测定白酒中残 ...
  • 非酒精成分和白酒质量的关系
    乙酸乙酯.乳酸乙酯和汾香型白酒的关系 乙酸乙酯是汾香型白酒的主体香气成分.这两种酯在白酒中都较多,尤其在汾香型白酒中更为突出.乙酸乙酯浓时呈苹果.香蕉香,稀薄时呈梨香.优质酒的乙酸乙酯含量在1毫克/升以上,汾酒高达3毫克/升,一般白酒仅含0 ...
  • 宏观经济管理作业
    宏观经济管理论文 学生姓名:白超萍 学 院:经济与管理学院 专 业:国际经济与贸易 论文题目:白酒行业战略联盟研究 学号: 2012年12月18日 [1**********] 目录 摘要„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ ...
  • 白酒发酵工艺
    青岛农业大学 发酵工程课程论文 论文题目 白酒的发酵工艺探讨 学生院系 生命科学学院 专业班级 2009级 生物技术5班 姓名学号 孙景凤 20093184 指导教师 咸洪泉 完成时间 2012年5月10日 白酒发酵工艺探讨 孙景凤 生命科 ...
  • 食品检验工
    报考条件 1.具备下列条件之一的,可申请报考初级工: (1)在同一职业(工种)连续工作二年以上或累计工作四年以上的: (2)经过初级工培训结业. 2.具备下列条件之一的,可申请报考中级工: (1)取得所申报职业(工种)的初级工等级证书满三年 ...
  • 对比营销弱势品牌的翻身利器
    在为企业做咨询或培训过程中,经常会遇到一些企业讲:他们的技术.产品完全可以和著名品牌的技术.产品相媲美,甚至在许多方面已超过著名品牌,但由于品牌上的差距,在市场上即使价格比著名品牌产品低很多,销量仍然卖不过著名品牌.品牌专家告诉他们,他们现 ...
  • 白酒营销文章[1]
    14电子商务一班 王小银201416106 白酒产品营销文章 广告语:红云磁化酒: 磁化粮食白酒,跨世纪的享受. 内蒙古一枝花,沙漠人参苁蓉酒. 陈年老酒,滴滴香浓. 纯洁草原纯净水,酿出赛汗白酒美. 塞外,宁城老窖. 白酒市场竞争日趋激烈 ...
  • 白酒的营销策划
    白酒的营销策划推广 目录 前言 一.市场现状与分析 二.目标消费群 三.营销策划 前 言 从目前的竞争态势来看,白酒进入了行业发展的"平台期":首先,老十七大名酒呈现出"三三制"状态,1/3属于真金白 ...
  • 纯粮固态发酵白酒审定规则
    纯粮固态发酵白酒审定规则 纯粮固态发酵白酒是中华民族传统食品产业的代表,为确保采用纯粹的粮食为原料.用曲经固态糖化.固态发酵.固态蒸馏后贮存.勾兑生产出的中国优质白酒的特定品质,特制订本细则. 1.范围 本<规则>规定了纯粮固态 ...