净水技术
水质检验中心实验室认可及检验质量管理
杜
俐
上海市自来水市北有限公司 上海
摘要水质检测工作对水质管理日益重要 简述了实验室认可的准则及特点 水质检验中卜根据 检测和校准实验室能力的
通用要求 重点对技术能力进行完善 并且借助了 实验室信息管理系统进行规范管理和控制 通过实验室认可实施 规范各项活动 提高管理水平 提升技术能力 保证了中卜检测工作质量 也为上海市的生活饮用水的质量和安全提供了更加有力的技术保障 关键词
水质中卜
实验室认可
条件
意义
实验室信息管理系统
中图分类号
文献标识码
文章编号
随着技术的飞速发展 为了保证市民能喝上安全 合格的饮用水 国内外领先的给水技术已被逐步应用于自来水的处理工艺上 如臭氧处理 活性炭吸附等深度净化工艺 以确保出厂水指标优于国家标准 水质检测工作在水质管理中也正发挥着越来越重要的作用 检验结果的准确性 检测过程的严密性 管理程序的科学性 都影响着水质检测的质量 即将召开的世博会 是对上海市供水保障 是否能够提供与国际接轨的水质的一次考验 将直接影响我国的供水服务质量和对外国际形象 水质检验中卜进行实验室认可 是一个更好地为政府和社会提供积极主动的优质服务的新的探索工作模式
量部的水质主管部门 主要工作职责是以水质的质量检测和监督为主 包括对于原水 出厂水 管网水 管网末梢水和净水原材料等按国家标准规定进行检测 对新排管的水质委托样进行检测 对于客户水质投诉配合调查 对公司旗下的各水厂 泵站水质检测负有监督和督导的职责 并且还开展水质检测研究工作
实验室认可的依据及特点
本实验室是中国合格评定国家认可委员会
认可的实验室 是以 检测和校准实验室能力认可准则 等同采用 检测和校准实验室能力的通用要求 作为实验室认可准则 旨在促进国家间检测和校准数据和结果的互相承认 并有助于认可实验室与其他机构间的合作 信息交流以及统一标准和方法
包含了 中与
概况
本中卜隶属于上海自来水市北有限公司技术质
收稿日期
作者简介 杜俐 女 工程师 从事净水工艺和水质分析研
究 电话
净水技术
实验室管理体系所覆盖的检测和校准服务有关的所有要求 因此 符合 的检测 校准实验室 也就是依据 而运作的 但实验室获得了 认证 并不能证明实验室就具有出具技术上有效数据和结果的能力
实验室认可是由主任评审员和技术评审员对实验室内所有影响其出具检测 校准数据的准确性和可靠性的因素进行全面的评审 实验室认可注重实验室管理体系的同时 更注重实验室的技术能力 可以说 对于 而言 技术能力是前提 是条件 一个实验室通过了
认可 就可以向社会公布它哪些产品哪
些检测范围已得到认可 而 认证只能证明该实验室已具备完整的质量管理体系 即向顾客保证实验室处于有效的质量管理体系中 但并不能保证检测 校准结果的技术可信度
实验室认可能力条件
决定实验室检测的正确性和可靠性的因素有很
多 但是实验室数据和结果实现过程离不开 人 机 料 法 环 测 六个要素 实验室认可技术能力要求的策划也主要对六个要素进行策划 不同的实验室 人 机 料 法 环 测 对检测 校准的正确性和可靠性以及测量不确定度的影响是不同的 为此水质中心按照
技术能力的条件进行完善 并且借助 实验室信息管理系统进行规范管
理和控制
人员
水质中心根据水质检测项目和检测数量配备相
应数量的三类人员 即管理人员 检测人员 核查人员共 人 其中具有中 高级技术职称人员 人 占总人数 初级及以上技术职称人员占中心人员的 实验室对检测有关的管理人员 检测人员和关键支持人员工作职责有具体的描述和规定 对编制人员开展培训计划并实施培训有效性评价 例如对检测人员业务培训后进行了能力验证 实验室比对 内部人员比对 盲样考核和内部审核证明是否具备能力 监督员对所有人员的H常工作实施监督 确保人员能力能够胜任本岗位的工作 中心主管对检测 设备操作 签发报告等人员进行授权 授权中规定了检测方法 操作设备编号 签发报告的领域等 人员基本信息 人员培训 监督情况和授权控制均可在 系统中可以进行游览和操作
设备
水质中心根据检测项目采用的方法 工作量及
技术指标的要求 配置所需的仪器设备共 台 其中大中型检测设备 台 如四路低本底 测量仪 全套 气相色谱仪 离子色谱仪 四通道流动注射分析仪 仪等以满足资源的要求 在 系统中 建立仪器档案管理信息 包括供应商信息 安装调试信息 操作规程 备件信息 维护维修记录及校验记录等 计量器具定期检定管理信息 如果某一个计量器具的检定期已到 但还没有进行检定 系统将提前一定时间提醒 设备运行过程管理信息 具有运行记录 运行时间 运行状态等信息 并可以进行多种条件组合统计 自动化仪器可与 系统中原始记录关联在一起 由自动化分析仪器生成的数据可自动进入到 原始记录单中 使用频次高 易产生漂移 自身性能不稳定的仪器设备 系统将提示进行期间核查 以便及时预防 发现仪器故障和防止不符合的出现 保证检测结果的有效性
材料
水质中心的材料是检测样品和化验试剂 在
系统中建立样品标识系统 确保样品检测全过
程 包括实物和记录 保持唯一标识 且标明其 待检 在检 已检 留样 的状态 使样品在运输 接收 检测 保留和清理各环节实施控制管理 保证其代表性 有效性和完整性 系统样品的委托单记录样品接收状态描述 确保样品在检测过程中不发生变质 丢失或损坏 系统具有试验材料的库存情况 试剂材料出入库 自动报警超标库存 标准溶液 过期试剂及废液等管理信息
方法
水质中心初次申请的检测能力范围是饮用水部
分参数和水源水全部参数 项目 包括生物指标 毒理学指标 放射性指标 化学指标 有机物指标等 采用的标准是 生活饮用水卫生标准
地表水环境质量标准 生活饮用水标准检验方法 对检测标准 方法进行定期查新 确保所使用
的标准是最新有效的版本 对部分检测方法偏离国家标准的 则以文件形式规定允许偏离程度和范围 进行了技术判断验证和确认活动 例如编写了总 放射性 总 放射性 硒 汞 挥发酚类 氰化物 总氮等方法偏离 对开展的检测项目必要时能够实施不确定度的评定和数据分析统计的控制 系统将分析方法按不同项目标准建立分类 每个分类下
杜俐 水质检验中心实验室认可及检验质量管理
面建立对应的分析方法 并且可直接在 系统进行测览和计算
析样品及项目 检测过程有手工输入数据按样品 项目或岗位等方式输入分析数据和自动输入数据由自动化分析仪器生成的数据自动进入到原始记录单
环境
水质中心提供 适宜的检测场所 包括有
系统原始记录单关联全部信息 如样品名称
取样时间 取样地点 分析方法 分析仪器 分析人员 分析时间 审核人员 审核时间等 系统具有自动引用标准溶液 标准曲线 计量器具基础信息 自动计算 修约 换算等功能 平行样分析自动判断重复性和在线性等功能 自动判断数据是否超标 质量等级 及数据异常等功能
机 无机 生物 放射性等实验室和办公区域 并进行合理有效的布局 防止对检测工作产生不利影响 配置二路动力和照明用电 配备温度 湿度 振动 稳压等控制设备 当实验室相邻的区域发生对分析不利的影响时 能采取有效的隔离措施 对产生有害气体作业场所 安装通风排气系统 为获得可靠的生物检测结果 无菌室的布局和安排能保证样品不受污染 对影响检测结果的设施和环境 实施监控并予以记录 实验区与办公区保持有良好的隔离 并进行标识无关人员未经批准不得随意进入实验区域 制定并实施有关实验室安全和人员健康的管理规定 配备与检测范围相应的安全防护装备及设施 如个人防护装备 洗眼及紧急喷淋装置等 制定安全处置有毒有害物质的规定 配置必要的消防卫生设施 保证检测区域的整洁 安全 检测环境量化指标在 系统原始记录中能够体现
系统
系统能将人员 设备 材料 方
法 环境 检测等影响分析数据的因素有机结合起来 它是以 的实验室认可准则作为指导思想 采用模块化的设计方式 适用于检测和校准实验室的综合管理 采用先进的计算机网络 外设接口 数据库技术和标准化的实验室管理 组成一个开放的分布式体系 现实从样品采集到分析结束的全过程检测 实时了解实验室分析任务完成状况 并及时处理异常情况 跟踪了解工作人员的工作痕迹 做到有据可查 责任到人 严格确保每一个工作步骤按照标准流程进行 每一个分析任务符合质量规范完成 对影响分析数据和质量的关键因素进行严格管理和控制 使之符合实验室标准化管理规范要求 实现分析任务网上调度 分析数据自动采集 快速分布 信息共享 分析报告自动生成 质量保证体系实施 成本严格控制 人员量化考核等各方面提供技术性支持 是连接水质中心 生产部门 质量管理部门及客户的信息平台
检测
水质中心确保检测的数据和结果溯源 对检测
设备进行了使用环境 周期检定 校准 期间核查 授权使用 正常维护等一整套控制措施以满足测量要求 标准物质选择有资格的供应机构 一级标准 基准 传递标准 工作标准和标准物质定期进行核查 以保持对其校准状态的置信度 不同工作岗位检测人员具有不同分析权限 检测人员登录到 系统后 系统将自动列出当前用户授权范围内的分
图 系统网络示意图
净水技术
实验室认可的实施
实验室认可是我国与国际接轨的一套国家实验
果质量保证实行严格的程序化管理 中心主管全面负责中心日常管理工作 下设技术负责人和质量负责人 技术负责人负责实验室测试分析工作 保障实验室的正常运行以及设备维护 质量负责人 负责实验室检测质量 国内外同类实验室数据比对 能力改进以及对检测程序的执行情况进行监督 认可实施如下图所示
室认可体系 该体系要求有非常严格的实验室运行质量手册和程序文件 规范了实验室运行的每一个环节 运行实行程序化管理和自我封闭循环 从组织机构建立 检测工作控制 检测方法确认 仪器设备合格 样品和试剂管理 实验环境保证 检测结
图
实验室认可实施流程图
实验室认可的意义
水质中心在质量管理体系建设和实施中体会
建成金字塔形文件化管理体系 规范水质中心检测工作和全体人员行为 加强了中心内部管理 使分析检验结果可追溯 各种质量活动有章可循 每项活动留有记录 通过认可提高员工对质量的理念 使员工知道为什么要这么做 怎样自觉的这么做 对于提高员工的素质是非常重要的
到 实验室认可要把检测从结果控制转变为过程控制 要定期评审 督促管理不放松 要质量控制措施全面 周到 细致 要定期开展内部审核和管理评审 规范管理日常化 达到提高检测能力和管理水平 提高全员素质 能更好的服务于社会和企业
提高了管理水平
质量体系的运行是认可的准则 质量体系的运
规范中心各项活动
的 个要素 涵盖了检验工作
行实际上就是执行质量体系文件 贯彻质量方针 实现质量目标 保持质量体系持续有效和不断完善的过程 体系的有效运行表现在各项检验质量活动处于受控状态 质量监控 体系审核和评审 验证试验等方式自我完善和发展 具备减少 预防和纠正质量
质量控制的所有方面 涉及到中心各项活动 质量体系是以文件化的形式来表现 由 质量手册 程序文件 作业指导书和操作规程 和各种质量记录构
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缺陷的能力 处于一种良性循环状态 同时还建立一套完善的检验质量监督机制 从过去的开环式管理模式转变为闭环式的管理模式 使质量体系达到不断完善 适应内外部环境的变化 持续改进和发展 从而保证方针和目标的实现
物质盲样盲号考核 完善和提高自身的内部质量控制 参加外部质量保证活动 进行能力验证和比对试验评估水质中心胜任检测工作的能力 检测人员的技术素质 实验室仪器设备状况 鉴别实验室间的差异及水平
根据 的政策要求 对于初次申请认可和申请扩大认可范围的实验室 在认可前至少参加一次 认可的能力验证计划提供者能力验证活动 中心在 年参加 签署互认协议能力验证提供者 美国
提升技术能力
要求检测实验室应具有测量不确定度评
定能力 如需要情况下检测报告必须提供测量结果的不确定度 为了正确进行测量不确定度的评定 使检测结果能够处于合理的不确定度范围内 中心对技术负责人 分析组组长 监督员 检测人员等进行 测量不确定度评定与表示 标准培训 模拟检测项目不确定度评定分析 掌握测量不确定度评价的方法和技巧 为了提高检测水平消除可能的偏差 质量体系的运行中要进行内部质量保证活动 水质中心有计划对检测人员进行有证标准
公司提供能力验证 评鉴结果都为满意 这对 现场评审将是技术能力支持证据 检测
绩效评鉴总结报告如下
中心在 年参加上海市供水调度检测中心组织 家水质化验室的比对活动 水质中心检测结果为满意 实验室间比对数据及结果评价表如下
饮用水水质检测绩效评鉴总结报告
配制值
满意范围
分析物氟化物硝酸盐 六价铬
分数
执行标准
评鉴结果满意满意满意
编码
测定值
废水水质检测绩效评鉴总结报告
分析物氨氮 硝酸盐 总磷
配制值
满意范围
编码
测定值
分数
执行标准评鉴结果满意满意满意
注 测量结果评价为满意
牟实验室间比对数据及结果评价
误差率
满分
得分
执行标准
评鉴结果满意满意满意满意满意满意满意
分析物锰
亚硝酸盐 氮耗氧量氰化物砷钢
阴离子合成洗涤剂注 误差率 为满分
配制值
测定值
实验室认可是对实验室能力进行指定类型的工
力 水质检测中心在实验室认可中通过人员 设备 材料 环境 检测 方法的技术管理 实施过程进行程序化管理和自我封闭循环 最终达到规范了各项活动 提高了管理水平和技术能力 保证了中心检测质量 为上海市的生活饮用水的质量和安全提供了更加有力的技术保障
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作所作的一种正式承认 认可是基于评估实验室对一系列标准的符合性 它是一个科学手段和完整体系 是提高实验室技术能力和管理水平的外在驱动
肖
明 肖举强 未碧贵 可见光催化降解环境内分泌干扰物双酚
反应机理探讨
光催化反应的机理是催化剂表面受光照射后
吸收光能发生电子跃迁 产生电子空穴对 被溶液中的电子和空穴的俘获剂捕获 通过一系列反应生成氧化性极强的羟基B由基 从而使溶液中的有机物发生降解 氧化亚铜与二氧化钛光催化不同 氧化亚铜为 型半导体 空穴是多子 因此 反应溶液中的羟基并非来源于吸附 半导体表面的氧对
图
不同初始浓度条件下 光降解拟合曲线
光致电子的俘获 而主要是基于水分子对半导体表面光生空穴的俘获
采用氯化亚铜水解法制备的超细氧化亚铜粒
不同 初始浓度时 准一级动力学参数
子作为可见光催化剂 在金卤灯光源照射下可以有效
浓度 准一级动力学方程
降解 的光降解符合准一级动力学方程
在光照 催化剂投加量为 时 降解效果最佳
在一定范围内能促进光催化反应的进行 但当 浓度超过 时 催化反应速率反而降低
值对 光催化降解反应有较大影响 在 值 时降解率最高
孟海涛 由京周 孟冰 等 烷基酚及双酚 两种酚类环境激素危害 中华卫生监督与健康
由表 可见 组不同初始浓度的 光降解反应很好地符合准一级反应动力学模型 的光催化降解速率常数与 初始浓度有很大关系
初始浓度分别为 和
时 准一级反应速率常数分别为 和 当溶液的初始浓度在 时降解效率并不是很理想 当溶液的
初始浓度升高到 时降解效率升高 反应
时降解率达到 然后降解效率随 溶液初始浓度的增加而有所下降 这是因为 表面上光生电子和空穴的复合可以在小于
内完成 但载流子被俘获的速率相对较慢 通常需要
王光辉 吴峰 邓南圣 双酚 在分子识别作用下的光催化降解 环境化学
邓南圣 吴峰 环境光化学 北京 化学工业出版社 胡冬娜 可见光响应型光催化剂的制备及其降解有机污染物的研究 北京交通大学
陈佩仪 李彦旭 孙槛煌 等 光电催化水处理技术研究进展
的时间 所以只有吸附在催化剂表面的
污染物才有可能获得高活性的电子和空穴发生反应 亦即反应物必须首先吸附在催化剂的表面才具有竞争性 但是当催化剂的量是一定时 其表面积也是一定的 所以 的初始浓度增大时 催化剂表面已没有足够的光生空穴 电子对氧化有机物 导致
工业水处理
李青松 高乃云 马晓雁 等 光催化降解水中内分泌干扰物 雌二醇 环境科学
刘红 向慧敏 方月梅 等 新型复合絮凝剂在轧制乳化油废水处理中的应用 化学工程师
肖举强 王友玲 光催化降解水中环境内分泌干扰物己烯雌酚性能的研究 净水技术
的光催化降解效率反而降低
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计量出版社
刘学惠 尺向君 刘卜同 实验室认可准备与管理体系文件编写指南 北京 中国标准出版社
陈国光 王近 李华 运用 进行实验室的管理 净水技术
施昌彦 虞惠霞 江迎鸿 等 实验室管理与认可 北京 中国
水质检验中心实验室认可及检验质量管理
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
杜俐， DU Li
上海市自来水市北有限公司,上海,200086净水技术
WATER PURIFICATION TECHNOLOGY2009,28(5)1次
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