实验10 去离子水的制备与水质分析
一、实验目的
1. 掌握去离子水的制备方法。 2. 了解水样质量的检测方法。 二、实验原理
离子交换树脂由高分子骨架、离子交换基团和孔三部分组成，其中离子交换基团连在高分子骨架（R ）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。
它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应： 阳离子交换树脂（氢型）：nRH + Mn+ (Na+, Ca2+, Mg2+) R n M + nH+
阴离子交换树脂（氢氧型）：
－－－－－
nR(NH)OH + An (Cl, SO42, CO32) [R(NH)]n A + nOHH +和OH 结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子树脂可用HCl 溶液处理，阴离子树脂用NaOH 处理。
－－
经处理后的去离子水的要求为：电导率К≤5 µS·cm1，定性检验无Ca 2+、Mg 2+、Cl 、－
SO 42。
各种水样电导率的大致范围如表4-3所示。
－
表4-3 各种水样的电导率
水样
电导率
自来水 5.0×10－3～5.3×10－4
去离子水 4.0×10－6～8.0×10－7
纯水（理论值）
5.5×10－8
κ
/ S·cm －1
三、主要仪器与试剂 1．仪器
阴、阳离子交换柱，乳胶管，电导率仪。 2．试剂
732型阳离子交换树脂，711型阴离子交换树脂，铬黑T 指示剂，钙指示剂，AgNO 3（0.1
，BaCl 2（1 mol·L－1），NaOH （2 mol·L－1），HNO 3（2 mol·L－1），NH 3·H2O （2 mol·L－mol·L－1）
1）。
四、实验步骤 1．树脂的预处理
阳离子交换树脂首先用去离子水浸泡24 h，再用2.0 mol·L－1 HCl溶液浸泡24 h，滤去酸液后，反复用去离子水冲洗至中性，泡于去离子水中备用。阴离子交换树脂同样处理，用2.0 mol·L－1 NaOH溶液代替2.0 mol·L－1 HCl浸泡24 h。
2．装柱
在交换柱底部塞入少量玻璃纤维以防树脂流出，向柱内注入约1/3去离子水，排出柱连接部空气，将预处理过的树脂和适量水一起注入柱内，注意保持液面始终高于树脂层。如图4-1，用乳胶管连接交换柱，柱I 为阳离子交换柱，柱II 为阴离子交换柱。
3．洗涤
用去离子水淋洗树脂，使柱I 和柱II 流出液pH 均为7.0，注意洗涤过程保持液面始终高于树脂层。
4．制备去离子水
蒸馏水或反渗透水经高位槽依次进入柱I 进行阳离子交换，然后进入柱II 进行阴离子交换，控制水流速度每分钟1 mL。
图4-1 离子交换纯水装置
（I －阳离子交换柱；II －阴离子交换柱；III －阴、阳离子混合交换柱）
5．检测
依次取蒸馏水（反渗透水）、柱I 、柱II 流出水进行下列项目检测。
检验Mg 2+：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 NH3·H2O 和少量铬黑T 指示剂，根据颜色判断。
检验Ca 2+：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 NaOH 和少量钙指示剂，根据颜色判断。
－
检验Cl ：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 HNO3酸化，再加入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，根据有无白色沉淀判断。
－
检验SO 42：在1 mL水样中加入2滴2.0 mol·L－1 HNO3酸化，再加入2滴1.0 mol·L－1 BaCl2溶液，根据有无白色沉淀判断。
用电导率仪测定各水样的电导率，测定先后次序为：“柱II →柱I →蒸馏水（反渗透水）”。 五、实验结果和讨论
实验结果见表4-4.
表4-4 实验结果
水 样 自来水 柱I 流出水 柱II 流出水
Mg 2+
Ca 2+
检 测 项 目
C l －
SO42－
电导率К/ µS·cm －1
若检测结果达不到实验要求，还可如图串接柱III 。柱III 为混合床，即将阴、阳两种离子
－
交换树脂按一定比例混合后装填于同一柱内，由于交换过程形成的H + 和OH 不能累积立即生成H 2O ，从而促使交换反应向正方向移动。混合床处理效率较高，但树脂的再生过程相对较困难。
六、思考题
1．离子交换树脂制备去离子水的原理是什么？
2．离子交换法制备去离子水过程中有哪些操作步骤？应注意什么控制因素？ 3．制备去离子水时，为什么控制水流速度？速度太快或太慢对离子交换有什么影响？ 4．什么是电导率？电导率该如何测定？
5．定性检验水中是否还含有少量Ca 2+、Mg 2+、Cl －、SO 42－的原理分别是什么？
参考文献
[1] 殷学锋主编. 新编大学化学实验[M]. 北京：高等教育出版社，2002