一种新的现场亚硝酸盐测定方法探讨
【摘 要】本文在传统检测水中亚硝酸盐方法的基础上,利用显色试剂与亚硝酸盐反应显色,通过颜色对比,可快速准确的检测水体中的亚硝酸盐含量。该方法操作简单、易行,可用于水体亚硝酸盐含量现场快速检测。
【关键词】亚硝酸盐;测定;方法
0. 引言
测定水中亚硝酸盐的方法有国标法的分光光度法[1]、催化光度法[2]、离子色谱法[3]、吖啶红荧光猝灭法[4]、碘化物一罗丹明体系荧光碎灭反应测定[5]、重氮偶合分光光度法[6]、光度法[7]、流动注射-毛细管电脉直接紫外法[8]等,上述各方法都有高灵敏度和准确度,但均需要复杂的实验仪器设备、化学试剂等,适用于实验室操作,不利于户外的现场检测。而我们研究的亚硝酸盐的测定方法,无需任何设备,只需准备25ml 比色管10支,固体试剂,到现场进行水样分析,10min 后可用目视比色测定结果。本研究中选择用重氮化偶合法生成对乙酞苯胺蔡乙二胺分光光度测定水溶液中的亚硝酸盐[9]分析法的基础。新法的主要特点在于使用易溶于水,水溶液具有明显的酸性的化合物 , 即对氨基苯磺酸(与对氨基苯乙酮) , 无需再额外加入无机酸来调节PH 使溶液呈弱酸性;新加入了一种羧酸酒石酸作为螯合剂,可使显色效果更好,便于在户外进行现场的检测,而且方便携带,其灵敏度较高。
1. 实验方法
1.1实验仪器
紫外可见分光光度计、分析天平。
1.2实验方法
显色试剂的制备:取酒石酸89g ,盐酸萘乙二胺1g ,对氨基苯磺酸10g ,研细,混匀,制作成40mg 每粒,即为显色试剂,保存于棕色广口瓶中放暗处。
亚硝酸盐贮备溶液:取0.02g 干燥的亚硝酸钠溶于大约10ml 蒸馏水中 , 向蒸馏水中加入一粒氢氧化钠防止亚硝酸产生,再加入l0ml 氯仿用来抑制细菌的生长。最后用蒸馏水定容至1L 。该溶液贮于冰箱内备用。
亚硝酸盐工作溶液:(0.2mg/l) 取1ml 硝酸盐贮备液置于容量瓶中,并用蒸馏水稀释至100ml ,该溶液贮于冰箱内备用。
比色卡的制作:向25ml 的具塞比色管中加入分别体积10ml 的浓度分别为0.00、0.02、0.12、0.20、0.80、1.00、1.60mg/l的亚硝酸盐工作溶液, 再加入一粒显色试剂,振摇至试剂全部溶解,10min 即显色且其稳定性至少为5小时,然后用相机拍下不同浓度值的颜色,制作比色卡。
1.3实验原理
在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后,与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,随亚硝酸盐含量增加溶液颜色由无色到紫红。
2. 结果与讨论
2.1实验成果
根据浓度为0.00、0.02、0.12、0.20、0.80、1.00、1.60mg/l的亚硝酸盐工作溶液与显色剂反应后所呈现的颜色。制作亚硝酸盐快速检测的比色卡,用于现场测定比对测试溶液对应的浓度。
2.2分光光度计含量测定