1. 沸石(即止暴剂或助沸剂) 为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳
定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体
中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸
腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却
后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至
使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的
空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸
石。
2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不
能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，
使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到
支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包
围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结
果？（都会影响相应温度下的馏分）
如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计
水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的
温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏
高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集
量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，
数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位
置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份
误认为后馏份而损失。
5. 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？（基本不会考）
(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无
刺激性气体SO2放出
6. 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？（制备环己烯）
(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很
难倒净而影响产率。（考试别写）
(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。（产生副产物）
(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形
成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。（反应物蒸出过多，影响产率）
(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增（不仅没有减少生产物的浓度，反而使得反应物的浓度减少）
多而影响产率。
7. 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？
在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的
环己醇的蒸出。 （减少了反应物的损耗）
8. 在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有
哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。
回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。（有机实验副产物众多，要控制温度0.0）
9. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
硫酸浓度太高：(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2不是亲核
试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →
Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。（外加试剂可能会发生其他反应，从而影响实验或污染环境）
10. 在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质（总结酸或碱洗目的是为了调解溶液PH ；为了除去杂质。水洗目的出去可溶性杂质。附注微量水可用无水氯化钙等干燥剂除去）
11. 合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC 左右？(控温、产率)
为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一
水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸
点为100ºC ，反应物醋酸的沸点为118ºC ，且醋酸是易挥发性物质，
因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必
需控制柱顶温度在105ºC 左右。（保持一定的温度一般是为了提高反应速率。可逆反应中，蒸出生产物；升高一定的温度。或者是为了减少生产物的损耗）
12. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解
度大，而低温时溶解度小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3
而不用Na2CO3？
因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性
较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，
且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。（中和时要考虑水溶性，利用溶解去除时，应该选取与试剂反应后生成易溶物质；利用沉淀去除时，应该选取与试剂反应后溶解度小的物质）
13. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl 起什么作用？用量过多或
过少，对实验结果有什么影响？
答：NaCl 的作用是：
1. 第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。（不考）
2. 第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用
量过多，产品中将混有NaCl 杂质，降低产品纯度。NaCl 用量过少，
不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。
14. 为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？（装置的干燥）
因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有
充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降
低产率。（不同温度下的馏分不同）
15. 用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？
1. 取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红
棕色消失，说明产品是环已烯。
2. 取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰
酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。 （产物的检测利用有机物的特征反应）
16. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？（了解）
因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，
达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。
17. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？
1. 严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得
到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。
2. 反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝
管的1/3。 （不同温度下馏分不同= =）
18. 常用的浴液体有哪些？怎么玩？有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间
接加热方式？应用范围如何？
因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造
成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，
缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很
不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至
00℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点
高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250
℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于
100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃
时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的
KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，
7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-
500℃。
19. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2
／3，也不应少于1／3？（了解）
如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或
飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结
束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
20. 什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫) 或
反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气) ，进入空
气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢
氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
21. 有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？
在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：
一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装
置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需
及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装
置。
22. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？
有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水
等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。
23. 根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗
涤有机液体？
当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐
水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，
用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时
的损失。
24. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中
所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶 解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。 从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取； 如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
25. 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的 有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？（了解） 除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因
为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色 杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性 炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
26. 在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用 带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂？ 可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点，且在水中的溶
解度很小，它可以是反应物或产物，例如：环已烯合成是利用产物 与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与 水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器 分水，同时将原料送回反应体系，随着反应的进行，原料减少，则 利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的 第三组分，但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质，通 常加入的第三组分有苯，环已烷，氯仿，四氯化碳等。