实验二 乳剂的制备与评价
一、实验目的
1、 掌握乳剂的手工制备方法；
2、 比较不同乳化剂对乳滴大小的影响；
3、 熟悉离心分光光度法在评价乳剂物理稳定性研究中的应用。
二、实验指导
乳剂是两种互不混溶的液体 (通常为水或油) 组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油 (O／W)型和油包水 (W／O) 型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。
乳剂的分散液滴一般为0. 1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(KE)，用以快速比较与评价乳剂的稳定性。乳剂的稳定性参数 (KE) 计算如下：
KE=A0-At⨯100% A0
式中：KE—稳定性参数；A0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；At—离心t时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。 当A0－At >0( 或A0－At
三、实验内容与操作
（一）用Tween-80为乳化剂
1、处方组成
花生油 6ml
Tween-80 3ml
蒸馏水 3ml
加蒸馏水共制成50ml
2、手工制备
(1) 取Tween-80与花生油置乳钵中，研磨均匀，加入蒸馏水3m1，迅速向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳 (初乳稠厚、色浅)。
(2) 用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯中，加水至50 ml，搅匀即得。
(3) 取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下观测乳滴大小及均匀度。
3.操作注意：
（1） 制备初乳时所用乳钵必须是干燥的，研磨时需用力均匀，向一个方向不停地研磨，
直至初乳形成，关键是用力，不停歇。
（2） 乳钵最好选用表面粗糙的。
（3） 镜检时要分清乳滴和气泡。
（二）用阿拉伯胶为乳化剂
1、处方组成
花生油 13ml
阿拉伯胶（细粉） 3.1g
蒸馏水 6.5ml
加蒸馏水共制成50ml
2、手工制备
(1) 取花生油置干燥乳钵中，加阿拉伯胶细粉研磨均匀。首次加入蒸馏水6.5m1，迅速向一个方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即成初乳 (初乳稠厚、色浅)。
(2) 用蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的烧杯中，加水至50 ml，搅匀即得。
(3) 取乳剂少许置载玻片上，加盖玻片后在显微镜下观测乳滴大小及均匀度。
3.操作注意：
制备初乳时所用乳钵必须是干燥的，研磨时需用力均匀，向一个方向不停地研磨，直至初乳形成，关键是用力，不停歇。
(三) 乳剂稳定性参数的测定
分别取前述制备的乳剂样品I 和II，盛于1.5ml离心管中, 将其调平后，放入离心机。
调节离心机转数为3000rpm，离心15分钟后，取出离心管，以微量取样器从离心管底部吸取50μl液体置于25ml容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。以水为空白在550nm波长下，测定其吸收度值(At)。同法取50μ1原乳剂样品，于25ml容量瓶中稀释、定容，在同一波长下测定吸收度值（Ao）， 计算乳剂的稳定性参数KE。
四、实验结果和讨论
1．通过显微镜观察的结果，比较不同乳化剂制得的乳剂，在粒径大小和粒径分布方面的差异。
2.将制得乳剂的KE值填于下表，并评价其物理稳定性。
五、思考题
1. 乳化剂有哪几类? 制备乳剂时应如何选择乳化剂？
2．影响乳剂物理稳定性因素有哪些?