第２３卷，第２期
２Ｏ０光谱实验室ｃ｝｝ｉｎｅｓＥＶ０１．２３，Ｎｏ．２６年３月ＪｏＭｍ越ｂｆＳｐｃｃｔ阳ｓｃｏ夺了Ｌ曲吖ｄｔ。ｒｙＭａｒｃｌｌ，２Ｏ０６
原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌
黄文水①
（汕头市质量计量监督检恻所ｒ＿东省汕头市金砂巾路６４号５１５０４１）
摘要采用ｗＦｘ一１Ｆ２８２原子吸收分光光度计测定饲料中铬和锌，本方法通过选取用窄的光谱通
带来减少复杂谱线的干扰，选用的富燃料还原火焰来抑制难熔氧化物的形成，提高检测的灵敏度。同时采用加入１％硫酸钠溶液及１％柠檬酸溶液的方法来消除Ｆｅ、ｃａ、ｃｕ、Ｍｇ、Ｍ１１、ｓｉ等元素对铬的干扰；加入ｏ．１％镧盐溶液来消除其对锌的干扰，而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响，此法同时测定了饲料中的铬、锌的含量．快速、简便、准确性高、重现性好，获得了满意的效果。
关键词饲料，铬．锌，原子吸收光谱法。
中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ｂ文章编号：ｌ００４—８１３８（２００６）０２一０３６３一（｝３
１前言
锌是目前发现的最具有生理功能的微量元素，也是畜禽生长代谢过程中所必需的矿物元素。它对畜禽骨髂发育、生殖、免疫、凝血、生物膜稳定性等生理机能的完善具有重要的作用。锌可通过饲料适量补给，若摄人过量会造成幼畜的细胞增殖力下降及病变。铬元素在饲料中以ｃ一＋形式存在时是有毒的，它会造成成畜离粘膜充血、脑水肿及内脏器官出血等，并会通过生物链对人体健康造成危害。因此，准确测知饲料中铬、锌的含量具有重要的实用意义。国际法颁布的饮料中铬的测定方法为比色法，锌的测定方法是进行单个元素的原子吸收分析，样品处理较为复杂、操作繁琐。本法采用火焰原子吸收法同时测定了饲料中的铬和锌，快速、简便、准确性高、重现性好，获得了满意的效果。
２买验部分
ｗＦｘ一１Ｆ２８２原子吸收分光光度计（北京瑞利仪器有限公司）；铬、锌空心阴极灯（北京有色金２．１仪器与试剂属研究总院）；锌标准溶液：准确称取金属锌（ＡＲ，国家标准物质中心）１．０００９，用少量盐酸（１＋１）溶液溶解，再以１％盐酸稀释至１０００ｍＩ。，此溶液浓度为１．ｏｍｇ／ｍＩ。；稀释得到浓度为１０ｐｇ／ｍＩ，锌的标准工作溶液；铬标准溶液：准确称取于１５０Ｃ干燥至恒重的重铬酸钾（ＡＲ，国家标准物质中心）２．８２９９，溶于蒸馏水中并稀释至１０００ｍＩ。，此溶液浓度为１．ｏ“ｇ／ｍＩ。；稀释得到浓度为１００ｐｇ／ｍＩ。的铬标准工作溶液；１０％硫酸钠溶液；１０％柠檬酸溶液；１％镧盐（氯化镧）溶液；盐酸溶液（１＋１；３ｍｏｌ／Ｉ』；１％）。所用试剂为优级纯，实验用水为去离子水。
２．２仪器工作参数
卵．表１．
①联系人，手机＝。１３５３６９１５∞７；Ｅ＿ｍａＩｌ：ｒｕ删１２００２２０（）（Ｊ＠ｙａｈｏｏ
收稿日期：２００５一∞０７；接量日期：２０。５一ｌｏ１３ｃｏｍ．ｃｎ作者简介ｚ黄文水（１９７４），另，广东省汕头前＾．助理工程师，主要从事食品榆验工作
３６４光谱实验室第２３卷２．３试样的制备
采集具有代表性的配合饲料样品约２ｋｇ，四分法缩分至２５０９，粉碎并过１ｍｍ筛，低温密闭保存。准确称取１—５９样品（精确至ｏ．ｏｏｌｇ）于６０ｍＩ．瓷坩埚中，先在电炉上加热至炭化完全后转入高温炉内，于５５０ｃ灼烧灰化处理呈灰白色无碳粒，取出冷却，加入１０ｍＩ。盐酸溶液（３ｍｏｌ／Ｉ。），在电炉上微沸１０ｍｉｎ，趁热过滤至１００ｍＩ。容量瓶中，冷却后，稀释至刻度备用。
２．４试样的测定
铬的测定：准确移取２５ｍＩ。试样制备液于４个５０ｍＩ，容量瓶中，分别加人铬标准工作溶液ｏ、２、４、６ｍＩ。，１０％硫酸钠溶液５“。，１０％柠檬酸溶液５ｍＩ。，用去离子水稀释至玄《度。在选定仪器条件下测定铬的含量；锌的测定：准确移取１—５ｍＬ试样制备液于４个５０ｍＩ。容量瓶中，分别加入锌标准工作溶液ｏ、１．５、３．ｏ、４．５ｍＬ，１％镧盐（氯化镧）溶液５ｍＩ．，用去离子水稀释至刻度。在选定仪器条件下测定锌的含量。
３结果与讨论
３．１干扰及消除
铬在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多；且铬在空气一乙炔火焰中易形成难挥发的氧化物。本法选取用窄的光谱通带可减少复杂谱线的干扰；而选用的富燃料还原火焰可抑制难熔氧化物的形成，两种措施均可提高检测的灵敏度。锌的灵敏共振线分布在短波紫外区附近，受火焰气体的影响较大，且火焰的组成也会对其产生影响。通过严格地控制乙炔火焰的方式可减少这种干扰。饲料组成较为复杂，其中Ｆｅ、ｃａ、ｃｕ、Ｍｇ、Ｍｎ、ｓｉ等元素的存在均会不同程度地对铬和锌的测定产生化学干扰，采用加入ｌ％硫酸钠溶液及１％柠檬酸溶液的方法可消除其对铬的干扰；加入ｏ．１％镧盐溶液可消除其对锌的干扰，而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响。
３．２准确度试验
对１—６个试验分别做加入回收率试验：测定结果见表２。
表２回收率试验（ｎ＝６）
３，３精密度试验
对７个试验分别做精密度试验，测定结
果见表３。表３精密度试验“一７）
４结论
用火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌，其回收率在９５％一１０３％之间，相对标准偏差小于６．５％，准确度和精密度均较好，可见此法是饲料中铬和锌测定的有效方法。
第２期黄文水：原于设收光谱法测定饲科中铬和锌
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｒｏｍｉｕｍａｎｄＺｉｎｃ
ｂｙＡｔｏｍｉｃＩｎＡｎｉｍａｌＦｅｅｄＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
｝ｈＪＡＮＧ
鳓Ⅱ咖ＭＱ州腑ｙ
Ａｂｓｔｒａｃｔｓ“ｐ㈣口”ｄｎｆ￡“删，州妇ｎ．ｓ＾“Ⅲ侧，Ｇ…一删ｇ
１１ｎｅ，ｆｒｏｍｔｈｃｆｏｒｍａＬｉｏｎｏｆ
ｒｅｓｔｏｒｅｓＷｅｎ—Ｓｈｕｉ５１５０４ｌ，Ｐ．Ｒ．ｍ…）ＴｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍａｎｄｚｉｎｃｉｎａｎｉｍａｌｆｅｅｄｗｅｒｅｄｅｔｅｒｎｌｌｎｅｄｂｙｔｈｅＦ２８２ｗＦＸ一１ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｍｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｓｐｅｃｔｒｕｎｌｆｒ啪ｃｏｍｐｌｉｃａｃｙｔｏｓｐｅｃｔｒｕｍｌｉｎｅｓｗｅｒｅｓ０１ｕｔｉｏｎｗｃｒｃｒｅｄｕｃｅｄｗｉｔｈｎａｒｒｏｗｔｈｅｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｈｃｏｘｉｄｃｏｆｒｅｄｕｃｅｄｗｉｔｈｅｎｒｉｃｈｉｎｇｔｈｅｆｕｅｆｆｊａｍｅｓ．Ｔ１１ｅｊｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓ
ｒｅｄｕｃｅｄｂｙａｄｄｊｎｇｃｈｒｏｍｉｕｍｆｒｏｍＦｅ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｍｇ，ｓｕｌｆａｔｅａｎｄｌｅｍｏｎ．ＴｈｅＭｎ，ｓｉ，ｅｔｃ．ｃｌｌｅｍｉｃａｌｅｋｍｅｎｔｗｅｒｅ１％ｓｏｄｉｕｍ
ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｔｏＺｉｎｃｆｍｍＦｅ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｍｎ，ＳＩ，ｅｔｃ．ｃｈｅｍｌｃａｌｅｌｅｍｅｎｔｗｅｒｅｒｃｄｕｃｃｄｂｙａｄｄｉ“ｇ０．１％Ｉａｎｔｈａｎｕｍｓａｌｔｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｂｏｔｈｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍａｎｄｚｉｎｃｆｒｏｍｏｔｈｅｒｕｎｋｎｏｗｎｆａｃｔｏｒｓｉｎａｎｉｍａｌｆｅｅｄｍａｔｒｉｘｗｅｒｅｒｅｄｕｃｅｄｂｖｓｔａ五ｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｊｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｃｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｐｒｅｃｉｓｅ，ａｎｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄ
ｗ“ｈｓａｔｉｓｆａｃ“ｏｎｒｅｓｕｌｌ．
ＫｅｙｗｏｒｄｓＡｎ】ｎｌａＩＦｅｅｄ，Ｃｈｒｏｍｅ，Ｚｌｎｃ，ＡＡＳ．ｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍａｎｄｚｉｎｃｉｎａｎｉｍａｌｆｅｅｄ
本刊论文发表的正常周期：２—８个月
——您的发明创造得到“优先权”荣誉的必要保障
缩短论文发表周期．是尽早实现学术论文的社会效益的前提．也是作者创造性劳动得到尊重、为其在世界
上取得“优先权”荣誉的必要保障，因为发明创造的“优先权”通常是以出版时间为准的。因此，本刊在严格保证质量的条件下，把尽快发表作者的论文，视为自己的神圣职责。
来稿要符合“《光谱实验室》投稿须知”（见本刊１９９４—２００３年每年第１期）、特别是其中第４—７项要求，
做到“齐、漓、定”（“齐”即全稿包括表、图和照片等齐全，符合本刊对稿件的各项要求；“清”即书写清楚，段落分明．便于排版和校对；“定”即做到稿件内容完整，在排校过程中无须增删修改）是保证论文质量不可缺少的条件。如果您希望论文早日发表（如２～８个月），请务必按“须知”写稿。
如果来稿附有同行专家评语及单位推荐信。论文还可以更快发表（ｏ，５—２个月）。
来稿请用ｗｏｒｄ或北大方正排版，用电子邮件发到本部电子信箱［Ｅ—ｍａｉｌ：１）ｇｐ３ｙｓ＠２６３．ｎｅｔ；２）ｇｐｓｙｓ８１
＠ｃｉｔｉｚｎｅ‘；３）ｇｐｓｓ＠ｃｈ；ｎａｊｏｕｒｎａｌ．ｎｅｔ．ｃｎ；４）ｇｐｓｙｓ＠ｐｅ打０ｄｉｃａｌｓ．ｎ乩．ｃｎ］。为避免某一电子信箱的服务器发生故障而延误收槁，建议作者向本刊几个信箱同时发送电子邮件．并请作者发了邮件后．打电话通知编辑部，以便及时查询；在尚未开通电子邮件业务的情况下，怍者也可向本刊投稿处直接邮寄纸质稿件两份。稿件邮寄地址：北京市８ｌ信箱６６分箱《光谱实验室》编辑部联络处刘建林＋１０００９５。
本刊收到作者来稿后，都会及时（卜一３日）回信，并发出“关于收到稿件的通知”。因此，作者发送稿件后ｌｏ
日以上都没有消息，一定要及时来电查询。
一篇论文出版．常常需要反复沟通“作者呻编辑部斗审者斗编辑部４作者”之间的联系．其中与作者的联
系是最重要的一环，一旦脱节，必然中断编辑过程。因此作者来稿时，务必将联系人的详细地址、办公室和家中的电话、手机号码、传真号码和电子信箱等（通讯方式要尽可能全）告诉编辑部，以便能与您殛时联系。否则，由此而耽误出版由作者自己负责。《光谱实验室》编辑部
原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌
作者：
作者单位：
刊名：
英文刊名：
年，卷(期)：
被引用次数：黄文水， HUANG Wen-Shui汕头市质量计量监督检测所,广东省汕头市金砂中路64号,515041光谱实验室CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY2006,23(2)3次
引证文献(3条)
1.武力.代发文.王修启.戴文滔.李世波.冯定远.黄周可 纳米蒙脱石替代氧化锌对断奶仔猪血清生化指标及粪中锌含量的影响[期刊论文]-华北农学报 2009(4)
2.邓田方 AAS测定饲料中矿物元素样品处理过程干扰因素的去除[期刊论文]-饲料博览（技术版） 2007(9)
3.舒永红.何华焜 原子吸收和原子荧光光谱分析[期刊论文]-分析试验室 2007(8)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gpsys200602051.aspx