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#毒理与检验#
气相色谱法测定白酒中甲醇含量
杨志国,戴坤富,殷丽荣,骆娟,张梅
(仪征市疾病预防控制中心, 江苏仪征 211400)
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=文献标识码> C =中图分类号> R-33 =文章编号> 1006-9070(2006)03-0071-01
=关键词> 白酒;甲醇;气相色谱
甲醇是白酒中主要有害成分,其来源是由原料和辅料中果胶内甲基酯分解而成。甲醇的毒性极强,可在体内蓄积,具有明显麻醉作用,可引起脑水肿,对视神经和视网膜有特殊亲和力,引起视神经萎缩,严重者可导致失明。人食入5g就会出现严重中毒,超过12.5g就可能导致死亡[1]。市场上销售的假酒中常含有超标的甲醇,由饮假酒而造成的中毒事件屡有发生,因此建立高效的酒中甲醇分析方法十分必要。参照有关实验,对用气相色谱法测定白酒中甲醇的方法进行了探讨,现报告如下。1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪及中文版化学工作站(安捷伦科技公司);7683B自动进样器。甲醇(色谱纯,天津市标准科技有限公司);无水乙醇(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)。1.2 甲醇标准溶液的配制 精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为4g/100ml的溶液。吸取上述溶液用60%乙醇配制成0.02、0.04、0.08、0.16g/100ml甲醇标准溶液使用液。1.3 色谱条件 HP-INNOWax毛细管柱(30m@250Lm@0.25Lm),FID检测器,分流比50B1。载气:氮气流量为1.5ml/min;进样口温度:220e;检测器温度:250e;柱温:35e(hold5min)
10e/min
[1~3]
2 结果与讨论
2.1 线性关系 分别取上述标准系列溶液1Ll进样3次,以甲醇平均峰面积为纵坐标,以相应的甲醇浓度为横坐标作图。在本色谱条件下,甲醇在0.02~0.16g/100ml范围内呈线性,线性回归方程为Y=1280.06X+0.72,相关系数r=0.9999,最低检测浓度为6@10-5g/100ml。
2.2 精密度和回收率 按照上述色谱条件,对同一浓度的甲醇标准液重复测定5次,测得RSD=0.48%。在3份已知含量的样品中加入对照甲醇0.2g,得到甲醇的平均回收率为97.7%。2.3 样品测定结果 采用本方法对某一品牌的白酒进行了检测,结果甲醇的含量为9.6@10-4g/100ml,符合国家标准(以谷类为原料者甲醇[0.04g/100ml)的要求。
3 小结
从甲醇标准的测定结果来看,甲醇的分离效果好,峰形基本对称。从白酒样品的色谱图来看,酒中乙酸乙酯峰与甲醇峰也能分得较开。实验表明,本法精密度、准确度高,线性关系好,且简便、快速,可用于饮用酒中甲醇含量的测定。
[参考文献]
[1] 杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准出
版社,1997:577-578.
[2] 李志鲲,彭清涛,胡文祥.毛细管气相色谱法测定酒中甲醇的
含量[J].现代仪器,2003,9(2):33-34.
[3] 杨静红,孙宏宾.气相色谱法测定工业污水中甲醇[J].理化检
验/化学分册,2002,38(12):629.
e
20e/min
250e(hold2min),进样
量:1Ll。
1.4 样品处理 蒸馏酒可直接进样,药材浸泡酒或颜色较深的酒,最好蒸馏后进样,这样既减少了杂峰干扰,也减少了对毛细管柱的污染。
收稿日期:2006-04-16
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