实验一 粗食盐的提纯
一、教学要求
1、学习提纯粗食盐的原理和方法；
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；
3、了解Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等离子的定性鉴定；
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；
5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
二、预习内容
1、粗食盐的提纯原理及方法；
2、溶解、蒸发的相应操作；
3、台天平的使用；
4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；
5、Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等离子的定性鉴定。
三、基本操作
1、加热溶解操作；
2、各种过滤操作；
3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作；
4、离子鉴定操作。
四、实验原理
粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K +、Mg 2+、SO 42+、Ca 2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。对K +, 利用KCl 溶解度大于NaCl ，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl 呈晶体析出，分离可得NaCl 晶体。
Ba 2++SO42-═BaSO 4↓
Ca 2++CO32-═CaCO 3↓
Ba 2++CO32-═BaCO 3↓
Mg 2++2OH-═Mg(OH)2↓
CO 32-+2H+═CO 2↑+H2O
五、实验步骤：
1、粗食盐提纯：
静置称取5g 粗食盐 30m L 水 溶解 弃沉淀 BaC l 2
△ △
①加热 2∼ 3min 溶液 N aOH, Na 2CO 3 沉淀完全 检验
△加热1∼2min ②过滤③检
过滤 弃沉淀 滤液 ① HCl, pH4~5 蒸发、浓缩 糊状 2+ 1 酒精
②加热
称重 纯度检验
2、产品纯度的检验
取粗盐和精盐各1g ，分别溶于10mL 蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。
① SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1mol ·L －1 BaCl2，再滴1滴6mol ·L －1 HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO 4，精盐没有。
② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol ·L －1 HAc，再加入5滴饱和的(NH4) 2C 2O 4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC 2O 4，精盐没有
③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol ·L －1 NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色
六、存在问题及注意事项：
存在问题：
1、杂质离子没有除干净；
2、转移样品时不慎引入杂质；
3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；
4、pH 没有调好，使CO 32-未被除干净；
5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；
6、冷却时没有使晶体充分析出；
7、用水洗涤产品，造成产品损失。
注意事项：
（1） 注意抽滤装置的正确使用方法；
（2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；
（3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH
（4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；
（5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
七、装置图
八、思考题和测试题
思考题1：在除Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等离子时，为什么要先加BaCl 2溶液，后加Na 2CO 3溶液？能否先加Na 2CO 3溶液？
思考题2：过量的CO 32-、OH -能否用硫酸或硝酸中和？HCl 加多了可否用KOH 调回？ 思考题3：加入沉淀剂除SO 42-、Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+时，为何要加热？
思考题4：怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl 2，NaOH 和Na 2CO 3？
思考题5：提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
思考题6：在检验SO 42-时，为什么要加入盐酸溶液？
思考题1答：不能，先加BaCl 2溶液，体系中过量的Ba 2+可用Na 2CO 3除去；如先加Na 2CO 3，
过量的Ba 2+无法除去。
思考题2答：不能用H 2SO 4或HNO 3来中和，会引入杂质离子。不能用KOH 调回，否则
引入杂质K +太多，无法除干净。
思考题3答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。
思考题4答：BaCl 2用Na 2CO 3； NaOH和Na 2CO 3用HCl 。
思考题5答：少量溶液的存在用于溶解KCl ，否则KCl 也会析出。
思考题6：答：因为BaCO 3也是白色沉淀，但它可溶于HCl 。
测试题1、在“粗食盐的提纯”实验中，用蒸发皿蒸发滤液时，下列操作正确的是（ ）。
A. 把浑浊的滤液倒入蒸发皿里，进行加热；
B. 等到开始出现固体时，用玻璃棒不断搅拌液体；
C. 等到出现多量固体时，停止加热；D. 待滤完全蒸干后，停止加热；
测试题2、在“粗食盐的提纯”实验的主要操作步骤中，顺序正确的是（ ）。
A. 溶解、过滤、蒸发；B. 过滤、蒸发、溶解
C. 蒸发、溶解、过滤；D. 蒸发、过滤、溶解
测试题3、下列各组物质中，能用过滤法分离的一组物质是（ ）。
A. 汽油跟水混合；B. 食盐跟白糖混合；C. 白糖跟泥沙混合
D. 氯酸钾跟二氧化锰混合；
测试题4、做“粗食盐的提纯”实验时，多次使用玻璃棒，请回答：
(1) 溶解粗食盐时用玻璃棒，其作用是__________；
(2) 过滤粗食盐水时用玻璃棒，其作用是_________；
(3) 用蒸发皿蒸发滤液时又用玻璃棒，其作用是______________。
搅拌，以加速粗食盐的溶解；
导流（引流），使粗食盐水沿玻璃棒流入漏斗内，防止液体溅落到外面；
搅拌蒸发皿中的滤液，以免滤液浓缩时因局部过热而使液滴飞溅；
测试题5、在“粗食盐的提纯”实验中，蒸发滤液制取固体食盐，以下六个步骤中所使用
仪器的操作中不正确的是（A ）
① 采用蒸发皿和使用酒精灯加热；②采用烧杯和使用酒精灯加热；
② 用坩埚钳将热的蒸发皿取下； ④用试管夹将热的蒸发皿取下；
⑤ 边加热边用玻璃棒搅拌蒸发皿中的滤液；⑥边加热边用温度计搅拌蒸发皿中的滤液。
A 、②④⑥； B 、①③⑤； C 、②③④； D 、②④⑤；
测试题6、在除Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等杂质离子时，能用其他可溶性碳酸盐代替Na 2CO 3（ ）。
A 、正确 B 、错误
测试题7、在调pH 时，应使溶液呈碱性（ ）。 A 、正确 B 、错误
测试题8、洗涤抽滤后得到的NaCl 晶体时，不能用水洗涤，而应用（2+1）的酒精。（ ）
A 、正确 B 、错误
测试题9、粗食盐为什么不能用重结晶法进行纯化？为什么最后的NaCl 溶液不能蒸干？ 测试题10、在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？
测试题11、粗食盐中有哪些主要的杂质？分别用什么方法除去？
测试题12、加热食盐水时，应注意什么问题？
测试题13、在粗食盐的提纯实验中，如何观察杂质离子已沉淀完全？
测试题答案：
1、（ C ）；2、；（A ）3、（C 、D ）；4、，，；
5、（ A ）；6、（ B ）；7、（ B ）；8、（ A ）；
9、答：因为NaCl 的溶解度随温度的变化而变化不大，所以可以用蒸发减少一部分溶剂使溶液浓缩达到过饱和析出晶体的结晶方法对NaCl 进行提纯。
最后的NaCl 溶液不能蒸干， 否则，KCl 也会随之析出，影响提纯效果。；
10、答：不能，自来水中含有微量Ca 2+、Mg 2+等离子，会干扰产品纯度检验。
测试题11答：粗食盐中的杂质一般分为两种类型：一种是不溶性杂质（如泥沙等），另一种是可溶性杂质（如Ca 2+, Mg2+, SO42-等）。在粗食盐的提纯过程中，首先用过滤的方法除去不溶性杂质，再用过量的BaCl 2溶液使SO 42-离子生成沉淀、用过量的Na 2CO 3溶液使Ca 2+, Mg 2+离子及过量的Ba 2+离子生成沉淀，过滤后用HCl 溶液调节pH 为4—5，使过量的CO 32-离子转化为CO 2即可。
12答：将过滤除杂后的滤液，调整其pH 值到4~5，然后转移至蒸发皿中，把蒸发皿放在铁三角架上的泥三角上加热蒸发，边加热边搅拌，待蒸发皿中的NaCl 溶液快变成浓溶液时将泥三角换成石棉网，使溶液缓慢均匀受热，当蒸发皿中有少量NaCl 晶体出现时，停止加热，加速搅拌，防止局部受热不均使NaCl 晶体飞溅，同时注意不要将溶液蒸干。 13答：在除杂质离子的过程，加入沉淀剂，搅拌，加热煮沸，静置，然后沿烧杯壁滴加一滴沉淀剂，细心观察，在两溶液混和处是否有沉淀生成，若有则证明杂质离子未沉淀完全，若没有则证明杂质离子已沉淀完全。