环境科学导刊 2009,28(5):88-89 CN53-1205/X ISSN1673-9655
纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较
徐立生,蔡裕丰
(启东市环境监测站,江苏 启东 226200)
摘 要:对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgIOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。2和Na
关键词:纳氏试剂;氨氮测定;配制方法;比较
中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)05-0088-02 氨氮是水和废水监测中的一项重要指标。纳氏试剂光度法是国家标准方法和经典方法,也是氨氮测定的首选方法。该法中关于纳氏试剂提供了两种配制方法
[1]
HgCl2在KI溶液中溶解缓慢,需不断搅拌溶液,少量多次加入HgCl2粉末。至加入HgCl2饱和时约需3~4h,KI-HgCl2溶液倒入KOH溶液后由于产生少量沉淀,需放置过夜后才能使用。因此整个配制过程较麻烦,耗时较长。而使用KI、HgI2和NaOH配制纳氏试剂时,HgI2在KI溶液中能快速溶解,KI-HgI2溶液倒入NaOH溶液中也无沉淀产生,配制后可立即使用。因此配制十分简便,耗时也较短。对两种纳氏试剂的含汞量作一比较,配制400mlHgCl2法纳氏试剂约需HgCl2812g,经计算115ml该纳氏试剂含汞量为010227g,而配制100mHlgI,115ml该纳2法纳氏试剂约需HgI21010g
氏试剂含汞量为010662g,后者是前者的215倍。212 空白吸光度
分别用HgCl2法纳氏试剂和HgI2法纳氏试剂进行空白试验,2支/d,连续测定5d,HgCl2法纳氏试剂的空白吸光度在01018~01024波动,Ao=01021,S=2187@10,HgI2法纳氏试剂的空白吸光度在01048~01056波动,Ao=01052,S=5137@10。
213 校准曲线
用HgCl2法纳氏试剂制作的10条校准曲线的截距a01999。用HgI2法纳氏试剂制作的10条校准曲线的截距a[01005,斜率b:0100718?0100018,相关系数C>01999。因此用HgCl2法纳氏试剂制作的校准曲线灵敏度较高。214 检出限
HgCl2法纳氏试剂的检出限L1==01023mg/L。0100745@50
-3
-3
-3
:一种用KI、HgCl2和KOH配制,简
称HgCl2法纳氏试剂;另一种用KI、HgI2和NaOH
配制,简称HgI2法纳氏试剂。笔者在实验中发现这两种纳氏试剂配方在配制过程中以及用于氨氮测定时均存在一定的差异,现对此作一比较。1 实验
111 主要仪器和试剂
试剂:根据文献[1]配制铵标准溶液,铵标准使用液、酒石酸钾钠溶液,同时分别用KI、HgCl2和KOH,KI、HgI2和NaOH配制两种纳氏试剂各1份。
仪器:721分光光度计(上海第三分析仪器厂)。112 试验方法
于两组50ml比色管中加入铵标准使用液系列和适量水样,加无氨水至50m,l加入110ml酒石酸钾钠溶液,混匀。一组加入HgCl2法纳氏试剂115m,l另一组加入HgIl混匀,2法纳氏试剂115m,放置10min后,在波长420nm,用光程为20mm比色皿,以纯水为参比测量吸光度。绘制校准曲线,由校准曲线计算水样中的氨氮浓度。2 结果与讨论
211 配制难易与含汞量
使用KI、HgCl2和KOH配制纳氏试剂时,
收稿日期:2009-03-26
作者简介:徐立生(1974-),男,江苏省启东市人,工程师,大学学历,
1997年参加工作,从事环境监测至今。
3S1
=K1
)
纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较 徐立生
3S2
HgI2法纳氏试剂的检出限L2==
K2
=01045mg/L。
0100718@80215 精密度
分别用HgCl2法纳氏试剂和HgI2法纳氏试剂同时测定地表水、地下水、生活废水和工业废水,
[2]
结果见表1,两法测定结果经t检验,t=01393,查t分布表t5(0105)=21571,因01393
表1 氨氮测定精密度(n=6)
HgCl2法纳氏试剂
采样地点近海大桥天汾大桥东元深井吕四深井城市污水处理厂
化肥厂
测定均值
Q(mg/L)[***********]185210
RSD(%)[***********]902110
HgI2法纳氏试剂测定均值Q(mg/L)[***********]145218
RSD(%)[***********]253158
-3
表2 加标回收试验结果(n=4)
采样地点近海大桥天汾大桥东元深井吕四深井城市污水处理厂
化肥厂
加标回收率(%)
HgCL2法纳氏试剂HgI2法纳氏试剂
9712~1039413~1049415~1059316~1049412~1039318~104
9512~1049218~1069112~1089018~1099112~1089215~107
3 结论
使用KI、HgCl2和KOH与KI、HgI2和NaOH
两种方法配制的纳氏试剂用于氨氮测定,均满足监测方法的需要。但HgCl2法纳氏试剂配制较麻烦,耗时长,但该试剂含汞量较低,用于氨氮测定时,空白值和检出限也均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率均较好。而HgI2法纳氏试剂尽管配制十分简便,但该试剂含汞量是前者的215倍,用于氨氮测定时,空白值和检出限均较高,精密度和加标回收率也不如前者。因此从/清洁分析,节能减排0的理念出发,配制纳氏试剂首选HgCl2法纳氏试剂,而HgI2法纳氏试剂可用于应急监测。
参考文献:
[1] 本书编委会1水和废水监测分析方法(第四版)
京:中国环境科学出版社,20081
[2] 本书编写组1环境水质监测质量保证手册(第2版)[M]1
北京:化学工业出版社,19941
[M]1北
216 加标回收试验
分别用HgCl2法纳氏试剂和HgI2法纳氏试剂对地表水、地下水、生活污水和工业废水作加标回收试验,结果见表2,结果表明:HgCl2法纳氏试剂测定氨氮准确度较高。
ComparisonofAmmoniaNitrogenDeterminationwithNessler
ReagentbyPreparingwithTwoKindsofDifferentMethods
XULi-sheng,CAIYu-feng
(QidongEnvironmentalMonitoringStation,QidongJiangsu226200China)
Abstract:TwodifferentpreparingmethodsofNesslerreagentusedforammonianitrogendeterminationarecom-paredontheaspectsofABSblankandcalibrationcurveanddeterminationlimitandaccuracyandrecoveriesof
spikedsamples.TheresultsshowthattheNesslerreagentpreparedbyKIandHgCl2andKOHisoflowdetermina-tionlimitandABSblank,butwithhighsensitivityandaccuracyandrecoveriesofspikedsamplesalthoughitiscomplicatetobeprepared.TheNesslerreagentpreparedbyKIandHgI2andNaOHcanbeusedinemergencymo-nitoring.
Keywords:Nesslerreagen;tammonianitrogendetermination;preparationmethod;compare