48磷酸盐的测定
48.0.1本测定应采用磷锑钼蓝比色法。适用于天然水的分析。
48.0.2当取样25mL时，最低检出浓度以磷记应为0.01mg/L。
48.0.3主要仪器设备符合下列规定：
a）比色管：容积50mL，具塞。
b）量杯、烧杯等。
48.0.4主要试剂及其制备应符合下列规定：
a）硫酸溶液[c(H2SO4)=5mol/L]：量取硫酸（95%~98% H2SO4）28mL，边搅拌边缓慢注入加有纯水60mL的200mL烧杯中，冷却以后，稀释至100mL。
b）酒石酸锑氧钾溶液：称取酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6· H2O）0.55g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
c）8%（m/V）钼酸铵溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]8g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
d）0.2mol/L抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸（C6H8O6）3.52g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
e）混合溶液：顺序量取5mol/L H2SO4 50mL、酒石酸锑氧钾溶液5.0mL、8%钼酸铵溶液15mL、0.2mol/L抗坏血酸溶液30mL，注入200mL烧杯中。每加入一种试剂混合一次。此溶液仅稳定4h。
f）磷酸盐标准贮备溶液（P，50.0μg/mL）：称取经110℃烘干2h并在干燥器中冷却的磷酸二氢钾（KH2PO4，Mr=136.08）0.2197g，置于100mL烧杯中，用纯水溶解，移入1000mL容量瓶中定容。
g）磷酸盐标准工作溶液（P，2.25μg/mL）：量取磷酸盐标准贮备溶液5.00mL，注入100mL容量瓶中，用纯水定容。
48.0.5 本方法应按下列步骤进行：
a）在一组50mL比色管中，分别加入磷标准工作溶液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL，用纯水稀释至25.0 mL。此标准系列溶液磷的质量分别为0.00、0.25、0.50、1.25、2.50、5.0、12.5、25.0μg。量取水样25.0 mL注入另一50 mL比色管中。
b）向标准系列和试样管中各加入混合试剂2.0 mL，混匀。在10~30min内，将试样与标准色阶进行比对，读取并记录相当于标准磷的质量（μg）。也可以用光度计比色，在波长880nm处，用适当光程的比色皿，以空白为参比，测量并记录吸光度。当光度计仪器波长范围较窄时，也可在波长760nm处测量吸光度。
注：当水样中以砷酸盐存在的砷大于0.1mg/L时，也产生蓝色，铬酸盐与亚硝酸盐饱漂白钼蓝。这些干扰都可以预先加硫酸氢盐加以还原消除。大量的硫化物和硅酸也产生干扰，可预先以硝酸、硫酸加热冒烟加以消除。 12
48.0.6 磷的含量应按下式计算：
m ρ（P）= （48.0.6） V
式中ρ（P）——磷的含量（mg/L）；
m——试样相当于标准磷的质量（μg）。
48.0.7 本方法记录格式应符合本规程附录C表C.11的规定。