磷酸氢二钠含量测定和
三乙醇胺含量测定
一、 实验原理及方法
根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g ，精密称定，加新沸过的冷水100ml 溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg 的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极 232饱和甘汞参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml ，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg 的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C H2SO4 – 硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml ）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g ）
0. 053 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H2SO 4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g ）
2、样品分析
取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml 溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：
磷酸氢二钠含量=c 0V 0⨯0. 1420⨯100% 0. 5m 0
0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）
c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）
五、 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，需设置在“中”
三乙醇胺含量测定
一、 实验原理及方法
根据《中国药典》三乙醇胺含量测定： 取本品约1.2g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加新沸的冷水75ml ，照电位滴定法，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。每1ml 盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg 的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定：药典2010版二部1180页
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH 电极 212-01型参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液：1mol/L盐酸溶液配制
取90ml 分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml 盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg 的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C HCl =1×(m Na2CO3/0.053)/V HCl
1 – 盐酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C HCl - 盐酸标准溶液浓度（mol/L）
V HCl - 滴定至终点时消耗盐酸的体积（ml ）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g ）
0. 053 - 与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g ）
2、样品分析
取样品约1.2g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加新沸的冷水75ml ，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式计算
三乙醇胺含量=c 0V 0⨯0. 1492⨯100% 1×m 0
1 – 盐酸标准溶液理论当量浓度（mol/L）
c 0 - 盐酸标准溶液实际标称浓度（mol/L）
V 0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1492 - 与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量（g ）
五、 结果（谱图）
1、 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
此化学反应突跃明显，设置在“中”mV量在100~150mV之间。