１０４
低，检测灵敏度比较低，为减少误差，最终选择称样量
为２
ｇ。
参考文献：
［１］中国药典２００５年版Ｉｓ］．一部．２００５：７８．
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２００５，３０（９）：６７１－６７３．
（收稿日期：２００９－１２—２７）
川产道地药材的重金属含量测定与分析
张卫佳１”，陈家树２，蒋其斌３’（１．中山大学新华学院药学
系，广东广州５１０５２０；２．中山大学医学院，广东广州５１０５２０；３．西华大学生物工程学院制药系，四川Ｉ
成都
６１００００）
摘要：目的通过湿法消解一火焰原子吸收分光光度法测定了
川贝、川芎、甘草、续断、麦冬、半夏、白芷、黄柏、厚朴、姜黄等ｌＯ种川产道地药材中铅、铜、铁、锌等重金属的含量。方法先用湿法消解中药有机体，再使用火焰原子吸收分光光度法检测样品溶液中重金属含量。结果
川贝等ｌｏ种川产道地
药材中有害重金属铜元素含量较低，均低于１０ｍｇ・ｋｇ～，而有９种药材的铅含量超标，甚至麦冬等６种药材中铅含量达
到了２０ｍｇ・ｋｇ＿１以上，远远超过了５．０ｍｇ・ｋｇ－１的含量标
准。结论川产道地药材中的铅含量超标现象较为严重。关键词：道地药材；重金属；含量测定；原子吸收分光光度法
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２０１０．０２．０１４中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标志码：Ａ
文章编号：１００４－２４０７（２０１０）０２－０１０４—０２
重金属含量超标是中药不良反应中最突出的问题之一，已严重影响到中药的声誉及出口，使得中药出口的前景不容乐观。四川Ｉ是我国中药材的主要产地之一，中药材蕴藏量居全国第一，为进一步开发利用其中药资源，为监测药材质量提供科学依据Ⅲ，测
作者简介：张卫佳，男，硕士研究生
。通信作者：蒋其斌．男，教授，硕士生导师
万方数据
西北药学杂志２０１０年４月第２５卷第２期
定四川道地药材中重金属元素含量具有重要意义，可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据，也有利于中药的出口。ｌ仪器与试药１．１仪器
ＷＧ２０３型纯水器（岛津国际贸易有限公
司）ｆＡＡ一６８００型原子吸收分光光度计（附：石墨管、铅、铜、铁、锌元素空心阴极灯以及计算机和软件处理系统，岛津国际贸易有限公司）；凯氏烧瓶等玻璃仪器用１０％硝酸浸泡２４ｈ以上用蒸馏水冲洗晾干备用。
１．２试药
川贝、川芎、甘草、续断、麦冬、半夏、自
芷、黄柏、厚朴、姜黄１０种中药均购于四川省成都市荷花池中药市场，经蒋其斌教授鉴定符合２００５年版中国药典相关规定；硝酸、高氯酸（优级纯）。
２方法与结果
２．１样品处理先将药材挑选去杂，用粉碎机粉碎，精确称取１ｇ放于凯氏烧瓶中，加入１５ｍＬ的消解液，于控温电炉上缓缓加热，温度在１００℃左右即可。在最初消解阶段可能反应非常剧烈，产生大量泡沫。轻微摇晃烧瓶，会看到大量棕黄色的浓烟，保持溶液微沸，继续加热，棕黄色的浓烟大量逸出，然后颜色逐渐变浅，直至变成白烟。等白烟散尽，消化液呈无色透明或略带黄色的熔状物，停止加热。自然冷却至室温，转入１００ｍＬ量瓶中，用蒸馏水洗涤容器，一并转入量瓶并稀释至刻度，摇匀，即得到供试品溶液。同时做试剂空白实验。２．２样品测定
２．２．１原子分光光度计工作条件见表１。
袭１仪器工作条件
２．２．２标准储备液的制备铅、铜、铁、锌的标准储
备液均由相应的光谱纯金属配制，其标准储备液的质量浓度均为１ｇ・Ｌ～，使用时再逐级稀释成标准使
用液。
２．２．３样品测定按表１所列仪器的工作条件，用
火焰原子吸收法测定中药材川贝等１０种样品溶液中铅、铜、铁、锌的含量［２］。２．３标准曲线的绘制
以火焰原子吸收分光光度计
按表１中仪器工作条件分别测定各元素标准系列溶液的吸光度，根据数据计算对应回归方程以及相关系数，结果见表２，在工作范围内，线性关系良好。２．４含量测定结果用原子吸收分光光度计测定川贝等１０种川产道地性药供试品溶液中重金属含量，结果见表３。
西北药学杂志２０１０年４月第２５卷第２期
表２回归方程及相关系数
表３
ｌＯ种川产道地药材供试品溶液中重金属含量
测定结果
３讨论
实验结果提示，所测定１０个样品中有９个样品铅含量超标，占９０％，仅川芎的相对合格，为４．６０ｒｎｇ・ｋｇ～，接近２００１年７月１日国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中铅（Ｐｂ）≤５．０ｍｇ・ｋｇ－１的限量指标［３］。由表３可知，同一重金属在不同药材中含量差别很大，尤其是铁的含量。造成１０种样品中铅的含量普遍严重超标的原因可能是由于药材种植生境、炮制加工、储藏、运输过程等因素导致的重金属污染。
近年来，我国对中药品种、含量和检测方法的标准尚未完全统一，还缺乏规范、科学、系统的研究。我们不仅要重视对中药有效成分进行测定，更应该重视对其微量元素特别是有害金属元素的含量进行测定，建立一套科学完备的质量标准、检测方法，使这一工作规范化、制度化，现代化。
参考文献：
Ｅｌｉ伊雄海，陆贻通．川芎等８种中药材中农药及重金属残
留状况研究［Ｊ］．现代中药研究与实践，２００４，２８（３）：７．［２－１王芳，王歆君，刘进疆，等．自芷和栀子中重金属、砷盐的
形态分析［Ｊ］．西北药学杂志，２００９，２４（４）：２５８—２６０．［３］大岛俊幸，平山总良。王柯，等．高效液相色谱法测定何
首乌和夜交藤中葸醌成分的含量ｌ－Ｊ］．药物分析杂志，
１９９６，１６（４）：２１９．
（收稿日期：２００９—１１—２４）
万方数据
１０５
乳痛宁糖浆的制备及质量标准研究
刘
冰１，熊代琴１，艾克拜尔・阿斯良２（１．新疆医科
大学第一附属医院药荆科，新疆乌鲁木齐８３００５４｝２．新疆医科大学药学院，新疆乌鲁木齐８３００５４）
摘要：目的制备乳痛宁糖蓑并建立其质量标准。方法
以
薄层色谱法鉴别乳痛宁糖浆中的淫羊藿、首鸟藤；采用ＲＰ＿ＨＰＬＣ法测定淫羊藿有效成分淫羊藿苷的含量，检测波长为
２７０
ａｍ。结果淫羊藿、首鸟藤的薄层斑点清晰，分离良好。
淫羊藿苷检测质量浓度在２．９７～１０７．１０ｍｇ・Ｌ＿１范围内与
峰面积积分值呈良好线性关系（，．＝０．９９９７）；平均加样回收率为１０１．３３％，ＲＳＤ为１．７５％（竹＝９）。结论制备方法简便，可行；所建立的标准可用于该制荆的质量控制。
关键词：乳痛宁糖浆；薄层色谱法；反相高效液相色谱法；质量
’
标准；淫羊藿苷ｄｏｉ：１０．３９６９／１．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１０．０２．０１５
中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标志码：Ａ
文章编号：１００４－２４０７（２０１０）０２—０１０５—０３
乳痛宁糖浆是新疆医科大学第一附属医院开发
的中药制剂，由柴胡、当归、香附、川芎、赤芍、兔丝子、锁阳、首乌藤、皂角刺、土鳖虫、淫羊藿、益母草、刘寄奴等１３味药材加工制成，具有疏肝益。肾、行气活血、消癖止痛的功效。２０多年来在我院临床用于治疗妇女乳腺小叶增生、乳房肿块及乳房胀痛等症疗效显著，副作用小，得到临床医师及患者的认可。为进一步有效地控制该制剂的质量，笔者对制剂中淫羊藿、首乌藤进行了薄层色谱鉴别，并用ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定了制剂中淫羊藿苷的含量。１仪器与试药
１．１仪器Ｓｅｒｉｅｓ２００高效液相色谱仪（美国ＰＥ公司）；ＢＳ－２２４５电子分析天平（北京赛多利斯仪器系数有限公司）；ＵＣ－１０００型超声波清洗机（宁波科生仪器厂）。１．２试药
淫羊藿苷对照品（供含量测定用，中国药
品生物制品检定所，批号１１０７６５－２００２０５）；‘大黄素对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号１１０７５３—２００４１３）；乳痛宁糖浆及阴性样品．液（新疆医科大学第一附属医院药剂科，批号０８０３２４，０８０５２６，０８０６０２）；所用中药材均购自乌鲁木齐参茸药业公司，经新疆医科大学第一附属医院药剂科药检室刘冰主任中药师鉴定符合中国药典规定；硅胶Ｇ、硅胶Ｈ（青岛海洋化工厂，批号分别为０７０４０４，０７０６０３）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购供应站，批号０６１２０３）；甲醇、乙腈均为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
２方法与结果
２．１制备工艺将柴胡、当归、香附、川芎、赤芍、兔丝子、锁阳、首乌藤、皂角刺、土鳖虫、淫羊藿、益母草、
川产道地药材的重金属含量测定与分析
作者：作者单位：
张卫佳， 陈家树， 蒋其斌
张卫佳(中山大学新华学院药学系,广东,广州,510520;西华大学生物工程学院制药系,四川,成都,610000)， 陈家树(中山大学医学院,广东,广州)， 蒋其斌(西华大学生物工程学院制药系,四川,成都,610000)
西北药学杂志
NORTHWEST PHARMACEUTICAL JOURNAL2010，25(2)0次
刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
参考文献(3条)
1. 伊雄海. 陆贻通 川芎等8种中药材中农药及重金属残留状况研究[期刊论文]-现代中药研究与实践 2004(3)2. 王芳. 王歆君. 刘进疆. 贾新岳 白芷和栀子中重金属、砷盐的形态分析[期刊论文]-西北药学杂志 2009(4)3. 大岛俊幸. 平山总良. 王柯 高效液相色谱法测定何首乌和夜交藤中蒽醌成分的含量 1996(4)
相似文献(10条)
1.期刊论文 沈晓君. 蔡广知. 齐晋楠. 孙全乐. 贡济宇 人参等7种吉林省道地药材中重金属检测方法研究 -长春中医药大学学报2010,26(4)
目的 建立中药中重金属的检测方法,测定药材中重金属含量.方法 对人参等7种吉林省道地药材重金属含量采用紫外分光光度法,220 nm处测定.结果方法学考察得标准曲线A=1.154 6 C+0.344 3,相关系数r=0.999 3,表明标准铅在0.00 μg～2.00 μg范围内呈良好线性.标准铅的平均回收率为100.7%,RSD为1.92%(n=6).结论 该法简便、可靠、稳定性和重现性好,适用于中药材中重金属的检测.
2.期刊论文 郭庆梅. 周凤琴. 张照荣. GUO Qing-mei. ZHOU Feng-qin. ZHANG Zhao-rong 山东道地药材瓜蒌中无机元素及农药残留量的检测 -国外医药（植物药分册）2008,23(4)
目的 检测山东道地药材瓜蒌中无机元素和农药残留量.方法 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定无机元素,以气相色谱法测定农药残留量.结果与结论 6个栽培品种15个瓜萎样本的重金属和农药残留均符合国内外的相关标准,并拟订了瓜蒌药材中有害物质的限量.
3.学位论文 段崇英 山东道地药材仁瓜蒌的质量考察 2003
目的:瓜蒌为山东重要的道地药材,是国家科技部在山东进行GAP研究的3种重要中药材之一.仁瓜蒌是山东栽培瓜蒌的优良农家品种,也是GAP研究的首选品种.该专题系统的研究和考察了仁瓜蒌的生药学特征;不同产地、不同加工方法对仁瓜蒌水分、灰分含量的影响;测定了仁瓜蒌中重金属和农药残留的含量;测定了仁瓜蒌的浸出物和糖类成分的含量,并重点研制了仁瓜蒌的红外指纹图谱.旨在为建立瓜GAP标准和药材的质量评价提供科学的资料与依据.结论:通过对仁瓜蒌生药学的研究,制定了仁瓜蒌的优质外观质量标准,通过对水分、灰分、重金属、农药残留、浸出物、糖类成分的分析测定,结果表明,仁瓜蒌采收以9月份为宜;药材干燥以烘干法为佳,仁瓜蒌的重金属及农药残留量均低于国内外有关标准;浸出物及糖类成分含量比较高,与糖瓜蒌相接近,高于地瓜蒌,证明仁瓜蒌为山东优质、安全的瓜蒌品种.根据研制出的红外指纹图谱,可以进行仁瓜蒌药材的真伪鉴别以及内在质量的优劣评价.
4.期刊论文 胡世林. 刘岱. 崔淑莲. 杨立新. 杨连菊 安国引种黄芪的质量初步评价 -中草药1999,30(6)
测定安国县10个村引种黄芪药材中黄芪甲苷含量,平均值为0.199%,比传统道地黄芪高2倍,比标准(不得少于0.04%)高近4倍,但外观质量难以相比,10个村黄芪药材中砷、汞、铅、镉、镍、钴等6种元素的平均值分别为0.244、0.009、1.731、0.036、0.214、0.302 μg/g,与土壤中6种元素的比值即富集系数≤0.5.
5.学位论文 彭俊生 三台县川产道地中药材麦冬的农业地质评价 2007
本论文在成都经济区生态地球化学调查及评价的基础之上，选择川麦冬川产道地中药材为研究对象，以土壤地球化学评价为主体，结合地质背景条件，研究道地药材立地环境有益、有害元素的分布、组成特征与丰缺状况，进行中药材的立地环境质量与药用安全性评估，结果表明：
(1)川麦冬产区土壤元素的背景水平大多接近全国水平，但有益元素Mg、Ca、Si低于全国水平，部分地区有益营养元素缺乏；而土壤重金属背景值大小趋势与世界和中国为单元的土壤相符合(Cr>Pb>As>Cd>Hg)，Hg、Cd的含量高于全国平均水平。
(2)三台县麦冬种植区土壤样品重金属元素含量均未超过二级标准允许的范围，而且大多数样品达到了一级标准，总体上看，该地区土壤状况良好，符合药材生产的土壤环境要求。其中两个样地的Cd含量高于绿色标准，存在轻度Cd污染。
(3)川麦冬产区麦冬种植地区的灌溉用水符合《农田灌溉水质标准》，满足药材生产的水环境要求。同时在元素共存关系上存在以下规律：Mo和As的变化曲线相反，Mo和Cr的变化曲线相同，SO和K的变化趋势相同。当pH值在8.13-8.16时，元素含量出现较剧烈的波动，当pH值超过8.16时，各元素含量仍按之前的趋势变化。
通过对川麦冬环境质量和药材安全的综合评价，构建出川麦冬优质高产的地球化学环境概念模型，提出了川麦冬道地产区的地球化学参照标准，划分出川麦冬的优质区、适宜区和不适区，为推广种植提供依据。
6.期刊论文 崔永霞. 梁生旺. 王淑美. 吴明侠. 许闽. Cui Yongxia. Liang Shengwang. Wang Shumei. Wu Mingxia. Xu Min 豫产金银花质量控制的研究 -河南中医学院学报2005,20(2)
目的:探讨制定金银花质量的方法和指标.方法:用HPLC色谱法对河南不同产地金银花进行绿原酸的含量测定,并对其灰分、酸不溶灰分、砷盐及重金属进行检测.结果:含量测定和检测均获理想结果.结论:找到了较佳方法和指标,为道地药材金银花的质量控制提供参考.
7.期刊论文 吴靳荣. 赵志礼. 王峥涛. WU Jin-rong. ZHAO Zhi-li. WANG Zheng-tao 粗茎秦艽道地药材及土壤中有机质与无机元素的分析 -中国中医药信息杂志2010,17(9)
目的 探讨粗茎秦艽道地药材土壤环境因子的特性.方法 于云南省丽江和玉龙纳西族自治县采集粗茎秦艽野生品与栽培品原植物标本、道地药材及其土壤样品,采用原子吸收分光光谱法、重铬酸钾容量法等测定有机质及微量元素含量等.结果 获得粗茎秦艽药材野生品、栽培品及其土壤中有机质与14种无机元素含量测定数据,其中药材中所舍重金属及有害元素,野生品除铜的含量略高外,其他指标均符合国家药典相关要求,栽培品品质良好;各品种生长土壤主要指标均达到国家土壤一级标准;该物种根部对磷的吸收富集显现较高趋势.结论 本研究可为粗茎秦艽道地药材的规范化种植以及种质资源评价提供
基础资料.
8.期刊论文 付兴锋 朱肇和教授谈道地药材的性状鉴别 -甘肃中医2005,18(8)
道地药材是在野生资源匮乏,主要药材依赖大面积人工栽培,以至引发药材功效降低、农药残留及重金属含量居高不下、出口受挫等背景下重新提出并热起来的话题.为了标榜正宗,很多地方及药商都称自己的药为道地药材.那么面对鱼龙混杂的局面我们到底怎样区分药材的道地和非道地性呢?朱老师认为,道地药材不仅和气候、土壤等地域特性密切相关,而且是社会背景、生产技术等的反映,是传统地域文化的载体.目前在没有统一定论和标准的前提下,传统的经验鉴别方法仍然是简便易行、准确可靠的有效方法.
9.学位论文 杨俊杰 怀地黄不同产地加工方法比较研究 2006
道地药材的产地加工是中药材道地性形成因素之一，是中药材规范化生产(GAP)中的一个重要环节，对保证道地药材质量有重要意义。鉴于怀地黄传统产地加工方法中存在不用水沈、干燥方法落后、加工繁琐等弊端，笔者认为有必要对怀地黄产地加不同工方法进行比较，找出最佳加工方法。
试验选用怀地黄产区同批采收的新鲜怀地黄，分别采用晒干法、烘焙法、立体烘干法和热风循环法进行加工，比较它们的加工过程；加工品分别选用一等、二等、三等作为实验材料；按照《中华人民共和国药典》(2005)规定方法测定水分含量、灰分含量、浸出物含量、重金属含量；参照药典标准比较水分含量、灰分含量、浸出物含量；参照《药用植物及中药制剂进出口贸易绿色行业标准》(2001)比较重金属含量；并对以上数据进行差异显著性分析。结果表明：
1、热风循环法加工过程，能够实现洁净化生产，适应工厂化、规模化、流水作业。 2、热风循环法工艺参数稳定，耗时最短，批产量最高，但消耗能源成本稍高。
3、热风循环法加工产品外观乌黑色，质重、油润，断面有黑褐色光泽，口尝无砂砾感，口感好，优于传统加工方法的产品质量。 4、热风循环法加工产品水分含量稳定，符合国家标准。 5、热风循环法加工产品灰分含量最低，符合国家标准。
6、热风循环法加工产品浸出物含量最高，与其他方法差异显著。 7、热风循环法加工产品重金属含量最低，符合绿色行业标准。 8、热风循环法加工产品梓醇含量最高，与其他方法差异显著。
热风循环法不仅保证了怀地黄加工品的优良品质，而且加工品质优于传统方法，能够适应“GAP”对产地加工规范化要求，可以替代传统方法成为怀地黄加工的规范方法。
10.期刊论文 饶君凤. RAO Jun-feng 浅谈道地药材主要有毒残留物的测控 -时珍国医国药2006,17(8)
分析制约道地药材生产质量的"瓶颈",指出发展无公害中药材栽培技术是提高中药质量、保证中药安全性的关键;阐述药材重金属污染、农药残留的测控措施,为促进道地药材生产可持续发展提供决策参考.
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下载时间：2011年1月20日