第30卷 第24期 农 业 工 程 学 报 V ol.30 No.24
246 2014年 12月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Dec. 2014
猪粪固体含量对厌氧消化产气性能影响及动力学分析
杜连柱，梁军锋，杨 鹏，高文萱，张克强※
（农业部环境保护科研监测所，天津 300191）
摘 要：为优化猪粪厌氧消化总固体质量分数（total solid，TS ），以猪粪为原料，采用批式试验方法，研究不同TS 对厌氧消化产气性能的影响。结果表明：底物固体质量分数分别为3.0%、7.5%、12.0%和15.0%时，猪粪的挥发性物质（volatile solid，VS ）沼气产率随底物固体质量分数的增加而降低，分别为579、527、356和237 mL/g，底物固体质量分数为3.0%和7.5%时的CH 4产率优于其他固体质量分数，分别为317和326 mL/g，占理论CH 4产率的66.9%和68.8%；不同固体质量分数厌氧消化过程中，最高产CH 4速率分别为37.0、24.4、10.4和4.7 mL/(g·d)；固体质量分数为7.5%时消化体系的TS 、VS 降解率最高，分别达到49.2%和65.5%；固体质量分数为3.0%和7.5%的厌氧消化过程符合一级动力学方程，但猪粪的产甲烷速率常数从0.126 d-1下降到0.063 d-1；与3.0%的固体质量分数相比，消化时间为30 d时，底物的生物转化产CH 4效率随固体质量分数的增加分别降低6.3%、55.8%和74.7%，固体质量分数为3.0%和7.5%时生物转化产CH 4效率达到58.0%所需的时间分别为18和30 d。 关键词：厌氧消化；废弃物；甲烷；猪粪；固体质量分数；动力学模型 doi ：10.3969/j.issn.1002-6819.2014.24.030
中图分类号：X705 文献标识码：A 文章编号：1002-6819(2014)-24-0246-06
杜连柱，梁军锋，杨 鹏，等.猪粪固体含量对厌氧消化产气性能影响及动力学分析[J].农业工程学报，2014，30(24)：246－251.
Du Lianzhu, Liang Junfeng, Yang Peng, et al. Influence of total solid content on anaerobic digestion of swine manure and kinetic analysis[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2014, 30(24): 246－251. (in Chinese with English abstract)
0 引 言
近年来，集约化、规模化养殖发展快速，畜禽粪便的产量逐年增加，由于无害化处理和资源化利用率低，引发了严重的环境问题，合理有效地处理、处置和利用已成为急待解决的问题。目前，畜禽粪便的处理和处置有多种方法[1]，其中厌氧消化技术是广泛接受、优先选择的方法[2]。
总固体质量分数（total solid，TS ）是影响厌氧消化性能的重要因素。增加TS 可提高反应器有效容积的利用率和容积产气率，但如果TS 过高则会造成氨氮或挥发酸等中间产物的累积，从而导致厌氧消化工程产气不稳定，甚至失败[3]。关于TS 对畜禽粪便厌氧消化的影响国内外已有较多研究[4-8]。陈闯等[4]采用上推流式厌氧反应器（up plug-flow 收稿日期：2014-07-12 修订日期：2014-11-14
基金项目：国家自然科学基金资助项目（51008163）；“十二五”国家科技支撑计划课题（2012BAD15B02）
作者简介：杜连柱，男，辽宁铁岭人，副研究员，博士，研究方向为农业废弃物资源化处理与利用。天津 农业部环境保护科研监测所， 300191。Email ：dulianzhu99@163.com
※通信作者：张克强，男，湖北武穴人，研究员，博士，主要从事农业废弃物资源化处理与利用研究。天津 农业部环境保护科研监测所， 300191。Email ：kqzhang68@126.com
type anaerobic reactor，UPAR ）对猪粪进行连续干
式发酵试验，结果表明，进料TS 质量分数从20%增加到35%，由于氨氮质量分数的增加产气受到明显的抑制，产气速率降低74.1%。王悦超[9]的研究结果显示，TS 在5%～20%范围内，单位VS 产气率、产气速率、总固体和挥发性固体的降解率均随TS 的升高而降低，但容积产气率则相反。陈欣等[10]的研究结果表明，TS 为6%和10%时的甲烷产率明显高于TS 为2%和14%的甲烷产率。以往研究对不同TS 、不同消化时间下CH 4产率、降解速率及厌氧消化动力学等基础研究相对不足。
本试验采用批式试验方法研究中温条件下不同TS 猪粪厌氧消化过程的产气特性，明确不同TS 和不同消化时间猪粪的CH 4产率变化及动力学过程，为规模化猪场沼气工程设计和运行提供数据支持。
1 材料与方法
1.1 试验材料
发酵原料猪粪取自天津市西青区某规模化养殖基地，接种物取自实验室长期运行的连续流完全混合厌氧反应器（continuous stirred tank reactor，CSTR ）。原料及接种物基本性质见表1。
第24期 杜连柱等：猪粪固体含量对厌氧消化产气性能影响及动力学分析 表1 发酵原料及接种物特征
Table 1 Basic characteristics of manure and inoculum
项目 Items 猪粪 Swine manure 接种物 247
总固体质量分数 挥发性固体质量分数
C/%Total solid Volatile solid
content/% content/%
30.1 78.2 36.82.0 52.6 28.3
（GC-5890），色谱柱：2 m×φ3 mm，Porapak Q柱；
检测器：热导检测器（TCD ）；载气：氦气，载气流速为21 mL/min；柱温：40℃，检测器温度：180℃，N/%
进样器温度：100℃，进样量：500 μL [13]。 1.5 消化底物降解动力学 2.7
采用一级动力学模型模拟不同TS 质量分数猪
3.9
粪厌氧消化过程，其动力学方程如下：
Inoculum
1.2 试验装置及主要设备
批式厌氧消化试验装置（图1）为500 mL厌氧消化瓶（配丁基橡胶塞、铝盖），有效容积200 mL；微量气体压力测量仪（GWH3111，德国）；恒温摇床（上海智诚）；气相色谱仪（GC-5890）等。
1. 微量气体压力测量仪 2. 厌氧瓶 3. 恒温水浴
1. Gas pressure meter 2. Anaerobic bottles 3. Water bath
图1 试验装置图
Fig.1 Experimental equipment of anaerobic digestion
1.3 试验方法
厌氧消化体系总质量为200.0 g，按3.0%、7.5%、12.0%和15.0% 4种不同固体质量分数分别称取19.3、49.8、79.7和99.7 g猪粪于质量已知的厌氧瓶中，加入接种物100.0 g，用蒸馏水调节使总质量为200.0 g。消化体系TS （猪粪和接种物）分别为4.0%、8.5%、13.0%和16.0%，VS 分别为2.9%、6.4%、9.9%和12.3%，另设只有接种物不添加猪粪的试验组为对照。在消化瓶中充入氮气，保证厌氧条件，充分震荡混匀。每种固体质量分数试验和对照设3个重复。置于37℃水浴槽内进行厌氧消化，每天定时手动震荡。使用微量气体压力测量仪测定厌氧瓶中气体的压力[11]，并取气体样品用于测定沼
气中CH 4和CO 2的体积分数；
测压后将厌氧瓶内气体排出，继续厌氧消化；试验结束后称取各厌氧瓶质量，取消化后样品测定pH 值、氨氮质量分数、TS 和VS ；通过气体状态方程计算标准状况下（1atm ，0℃）2次测压时间间隔内产生的气体体积，并扣除接种物影响后进行分析处理。 1.4 测试项目与方法
猪粪和接种物固体质量分数和挥发性固体质量分数（volatile solid，VS ）采用称量法测定[12]；总N 采用凯氏定氮法测定，总C 采用重铬酸钾氧化法测定[12]；沼气中CH 4体积分数为气相色谱法
G (t ) =G ∞[1−exp(−kt )] （1）
式中：G ∞为最终CH 4的VS 产率，mL/g；G (t ) 为t 时刻VS 的累积CH 4产率，mL/g；k 为一级反应速率常数，d -1；t 为消化时间，d 。 1.6 消化底物转化效率
以不同时间CH 4累积产量与试验周期内总CH 4产量的比值表示消化过程CH 4产率比（methane
production ratio，MPR ）
。厌氧消化底物的生物转化产CH 4效率（biodegradability ，BDA ）通过下式计算[14]：
BDA =Ye
Yt
×100% （2）
式中：Ye 为实际VS 的CH 4产率，mL/g；Yt 为VS 的理论CH 4产率，mL/g。
2 结果与讨论
2.1 厌氧消化产气特征
图2为消化过程累积沼气产率曲线图。由图可知，沼气产率随底物质量分数的增加而逐渐减小，固体质量分数为3.0%时，VS 的沼气产率在前12天快速增加，至18 d时达到519 mL/g，消化结束 （62 d）时达到579 mL/g，而固体质量分数为7.5%时，39 d时沼气产率为491 mL/g，之后产气逐渐平稳，但在固体质量分数为12.0%和15.0%的消化体系中，沼气产率显著降低，62 d时分别达到356和237 mL/g。该变化趋势与郭建斌等[15]采用半连续厌氧发酵试验的结果相似，这主要是因为高有机负荷下有机酸或氨氮等中间产物的累积，对厌氧消化过程产生抑制作用。固体质量分数为3.0%和7.5%时，初始阶段快速产气，无明显的迟滞期，表明接种物具有较高的活性，这主要是因为接种物取自实验室正常运行的猪粪厌氧消化反应器，厌氧微生物对猪粪和消化环境条件具有很好的适应性。
根据消化体系添加猪粪VS 量和沼气中CH 4的体积分数，可知猪粪的CH 4产率。不同固体质量分数猪粪厌氧消化单位VS 的CH 4产率与沼气产率规律基本一致，随固体质量分数的增加，单位VS 的CH 4产率呈下降趋势。Itodo 等[16]对鸡粪、猪粪和牛粪进行中温消化的研究结果表明，TS 质量分数在5%～20%范围内，单位TS 产气率随固体含量增加
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而降低。王悦超[9]的研究结果表明，猪粪固体质量
分数在5%～20%时，
单位VS 的CH 4产率随固体质量分数的增加而降低。本研究中，39 d后固体质量分数为7.5%的CH 4产率与3.0%的CH 4产率十分接近，差异不显著。
图2 累积沼气产率曲线
Fig.2 Variations of accumulative biogas production rates
试验结束时，不同固体质量分数厌氧消化单位VS 的CH 4产率分别为317、326、222和140 mL/g。虽然接种物经过良好的驯化，具有较高的生物活性，但当固体质量分数达到12.0%时CH 4产率显著
降低，
Bujoezek 等[17]对鸡粪进行干发酵研究结果显示，固体质量分数超过10%，厌氧发酵很难进行，这与本研究结果相似。
由产CH 4速率曲线（图3）可知，产CH 4速率随消化体系TS 的增加而逐渐降低，不同固体质量
分数厌氧消化第2 天产CH 4速率达到峰值，
分别为37.0、24.4、10.4和4.7 mL/(g·d)。原因可能是随着底物的增加，消化体系中的传质效率降低。同时，猪粪氮含量较高，在消化过程中随着有机氮转化为氨氮，体系中的游离氨质量分数不断增加，对产CH 4菌活性具有一定的抑制作用，这种现象在高TS 厌氧消化中更加明显，与王悦超[9]的研究结果一致。
图3 消化过程产CH 4速率及沼气中CH 4的体积分数 Fig.3 Velocity of CH 4 production and content of CH4 in
biogas
由不同固体质量分数消化产沼气中CH 4体积分数曲线可知，当消化进行至22 d后，沼气中CH 4
的体积分数在67%～74%之间，在TS 为12.0%时略
高于其他固体质量分数，而TS 为15.0%时则最低。
2.2 底物TS 、VS 降解率
消化原料的TS 和VS 降解率是衡量厌氧消化效率的重要指标。由于经过厌氧消化后，部分底物会以厌氧产甲烷微生物生物体的形式存在于系统中，无法单独计算底物TS 和VS 的降解率，因此文中TS 和VS 的降解率以消化前后接种物和猪粪总的TS 和VS 量计算。图4显示了不同固体质量分数猪粪厌氧消化后TS 和VS 的降解率。由图可
知：
TS 和VS 的降解率随固体质量分数的增加先升高后降低；4种固体质量分数厌氧消化后TS 的降解率分别为35.0%、49.2%、43.8%和37.4%，VS 的降解率分别为57.3%、65.5%、55.5%和46.9%，TS 为7.5%时TS 和VS 的降解率最高。试验中，与其他固体质量分数相比，固体质量分数为3.0%时的TS 和VS 降解率未表现出明显的提高，这与沼气产率的变化规律不符，其原因主要是计算TS 和VS 的降解率时，包含了接种物的TS 和VS ，使计算值低于实际值，对于质量分数较低的3.0%，接种物TS 所占比例最大，这种影响最显著，因此导致降解率明显低于固体质量分数为7.5%的处理。
图4 不同消化质量分数底物TS 和VS 降解率对比 Fig.4 Degradation efficiency of TS and VS in different solids
fraction
2.3 消化底物降解动力学
采用一级动力学模型对猪粪不同TS 质量分数厌氧消化过程进行模拟，拟合曲线见图5。
由图5可知，当固体质量分数为3.0%和7.5%时，一级动力学模型可以对厌氧消化过程进行很好的模拟，与Zhang W Q等[18]研究不同生长阶段和不同固体质量分数猪粪厌氧消化特性的结果相似。这主要是因为该模型适用条件之一是消化过程没有明显的延滞期[19]，从图2、图3可知，产甲烷微生物在初始阶段即表现出很好的活性，具有较高的产CH 4速率，而固体质量分数为12.0%和15.0%的厌氧消化不宜采用一级动力学方程进行模拟，这主要
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是因为一级动力学模型要求厌氧消化过程没有中间产物的积累，而试验中当TS 质量分数为12.0%和15.0%时，厌氧消化过程中产生氨氮的质量分数较高，从而对产CH 4微生物产生一定的抑制作用。另外，由于固体质量分数过高，水解酸化过程将占主导，可能导致有机酸的积累，影响消化的正常进行。因此，本研究中高质量分数厌氧消化不适于采用一级动力学方程进行模拟。
a. TS=3.0%
b. TS=7.5%
图5 不同质量分数厌氧消化过程一级动力学方程曲线 Fig.5 First-order kinetics equation curves of anaerobic
digestion with solids fraction of 3.0% and 7.5%
固体质量分数从3.0%增加到7.5%，猪粪的产甲烷速率常数从0.126 d-1下降到0.063 d-1，主要是因为在搅拌不充分的条件下，消化体系传质传热效率较低，底物降解速率降低。固体质量分数为3.0%和7.5%时的G ∞分别为311.5和330.7 mL/g，与实测值317和326 mL/g相近。
2.4 不同TS 消化体系生物转化CH 4产率对比
消化过程CH 4产率比（methane production ratio ，MPR ）是确定厌氧消化水力停留时间（hydraulic retention times，HRT ）的重要依据。厌
氧消化底物的生物转化产CH 4效率BDA 是衡量原
可通过猪粪中碳料CH 4转化是否彻底的重要参数。
水化合物、蛋白质和脂肪等的通用分子式，计算猪粪VS 的理论CH 4产率。田梦等[20]研究获得猪粪的VS 理论CH 4产率为424 mL/g，MØller等[21]计算获
实际最大值为356 mL/g。本得理论值为516 mL/g，
研究中猪粪的脂肪、碳水化合物和蛋白质的质量 百分比（以VS 计）分别为8.9%、47.0%和38.1%， 3种有机质的VS 理论CH 4产率分别为414.82、495.58 和1 013.58 mL/g[20]，则猪粪的VS 理论CH 4产率为474 mL/g。固体质量分数为3.0%和7.5%时，单位VS 的CH 4产率为317和326 mL/g，分别占理论值的66.9%和68.8%，虽然单位VS 的CH 4产率
（358.7 mL/g），但其略低于Zhang 等[22]的研究结果
占理论CH 4产率的比例则高于其研究结果
，王悦超[9]在猪粪固体质量分数为5%和（58.9%）
10%的厌氧消化试验中，单位VS 的CH 4产率分别为300和287 mL/g，但并未计算其理论CH 4产率，上述研究结果的差异主要原因可能是消化底物猪粪的基本性质造成的。
表2为各固体质量分数厌氧消化不同时期的MPR 和BDA 。由表可知，在18～42 d内，MPR 和BDA 随固体质量分数的增加而降低。消化结束时，固体质量分数为3.0%和7.5%的BDA 分别达到66.9%和68.8%，明显高于其他固体质量分数的BDA ，表明厌氧消化固体质量分数为3.0%～7.5%时底物转化效率较高。消化进行至30 d时，与固体质量分数为3.0%相比，随着固体质量分数的增加，MPR 分别降低了8.8%、36.9%和42.6%，BDA 分别降低了6.3%、55.8%和74.7%。固体质量分数为3.0%、18 d的BDA （58.2%）与固体质量分数为7.5%、30 d的BDA （58.1%）接近，表明提高消化体系固体质量分数需相应增加其消化时间，而在沼气工程中固体质量分数和HRT 则需根据实际情况，在尽量提高消化底物转化率的同时，合理确定HRT ，提高反应器有效容积的利用率。
表2 不同消化时间挥发性固体质量分数VS 的CH 4产率对比 Table 2 Comparison of CH4 yields along with digestion time
固体质量分数 Total solid content/%
3.0 7.5 12.0
CH 4产率
Specific methane yield/
(mL·g-1)
317 326 222
18 d
3 0d
42 d
62 d
MPR/% BDA/% MPR/% BDA/% MPR/% BDA/% MPR/% BDA/% 87.1 58.2 92.8 62.0 96.0 64.2 100.0 66.9 72.0 49.5 84.6 58.1 92.6 63.6 100.0 68.8 39.8 18.6 58.6 27.4 69.4 32.5 100.0 46.8
15.0 140 29.3 8.6 53.3 15.7 67.8 20.0 100.0 29.5
注：BDA 为底物生物转化产CH 4效率，MPR 为消化过程CH 4产率比。
Note: BDA, biodegradability; MPR, methane production ratio.
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3 结 论
1）不同固体质量分数对猪场粪污厌氧消化影响显著，当TS 为3.0%和7.5%时，猪粪VS 的CH 4产率分别为317和326 mL/g，是比较适宜的固体质量分数，高于12.0%厌氧消化效率显著降低；
2）
固体质量分数为3.0%和7.5%的猪粪厌氧消化过程符合一级动力学方程，反应速率常数分别为0.126和0.063 d-1，可用一级动力学方程模拟低固体质量分数的猪粪厌氧消化过程；
3）猪场粪污厌氧消化时，可选择3.0%或7.5%的质量分数进行厌氧发酵，对应的消化时间以18和30 d左右为宜，不易采用高固体质量分数厌氧 消化。
[参 考 文 献]
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Influence of total solid content on anaerobic digestion of swine manure
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Du Lianzhu, Liang Junfeng, Yang Peng, Gao Wenxuan, Zhang Keqiang
(Agro-environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture, Tianjin 300191, China)
Abstract: Anaerobic digestion was a suitable technology for agricultural waste management as it combined waste treatment, energy output and recycling of by-product which can be used in agriculture as nutrient. The total solid (TS) or organic loading rate, hydraulic retention times and others parameters will influence the performance of anaerobic digestion. Among of these factors, TS was an important factor which influenced the biogas production efficiency, characteristics of the digested and the economic benefits of biogas plants because the appropriate TS can improve the utilization efficiency of working volume and increase the volume biogas production of the reactors. In order to optimize the total solid of anaerobic digestion with swine manure, batch experiment was carried out to investigate the effects of different TS contents on anaerobic digestion at TS of 3.0%, 7.5%, 12.0% and 15.0% under mesophilic conditions (35℃). In the period of 62 d, the accumulative biogas production, volume percentage of CH4 in biogas, TS and VS, pH value before and after digestion were monitored. The biogas production and methane yields were key indicators which were used to evaluate the anaerobic digestion, and the first-order kinetic was used to model the anaerobic digestion process. The results showed that the biogas yields basing on VS decreased with total solids fraction increasing from 3.0% to 15.0% and the biogas yields were 579, 527, 356 and 237 mL/g. The CH4 yields at different solids fraction were 317, 326, 222 and 140 mL/g, respectively. The CH4 yields of 3.0% and 7.5% accounted for 66.9% and 68.8% of the theoretical methane productivity (474 mL/g) which was calculated by the protein, fat and carbohydrate content in swine manure. The maximum CH 4 production rate of different TS appeared at 2 d, the values were 37.0, 24.4, 10.4 and 4.7 mL/(g·d), respectively and the CH4 production rate during the experiment decreased with the increasing of TS generally. The volume percentage of CH4 in biogas was between 67% and 74% after 22 d, the value of solids fraction at 15.0% was the lowest. TS and VS degradation efficiency of anaerobic digestion decreased with the increasing of solids fraction from 7.5% to 15.0%, TS and VS degradation efficiency at TS of 7.5% were 49.2% and 65.5%, but that of TS at 15.0% were 37.4% and 46.9%. The VS degradation efficiency at TS of 3.0% was lower than that of the others mainly attributed to the TS content in inoculum. The first-order kinetic was used to simulate the anaerobic digestion process of swine manure at different TS contents, the results indicated that it was suitable for modeling the digestion when the solids fraction were 3.0% and 7.5%, and the degradation rate constants were 0.126 and 0.063 d-1. The first-order kinetic was not fitting well for the TS content of 12.0% and 15.0%, this can be explained that there were obvious lag phase in anaerobic digestion at high total solids fraction, the other reasons were the accumulation of intermediate product such as volatile acid (VFA) or ammonia nitrogen which resulted in the inhibition for methanogens. Compared with total solids fraction of 3.0%, the biodegradability (BAD) of swine manure at 30 d decreased by 6.3%, 55.8% and 74.7%, the methane production ratio (MPR) decreased by 8.8%, 36.9% and 42.6% with the increasing of total solids fraction from 3.0% to 15.0%. The time BDA achieved at 58.0% needed were 18 and 30 d when the total solids fraction were 3.0% and 7.5%. At the end of this experiment, BAD of different TS content were 66.9%, 68.8%, 46.8% and 29.5%, respectively.
Key words: anaerobic digestion; wastes; methane; swine manure; total solid; kinetics model