物理化学Ⅱ（1）
Experiments of Physical ChemistryⅡ（1）
课程编号：20143
适用专业：应用化学、食品检验与分析 实验学时：32 总学分：1学分
内容简介
物理化学是以物理的原理和实验技术为基础，研究化学系统的性质和行为，发现并建立化学系统的一般规律的学科。物理化学课程包括热力学第一、第二定律，多组分系统热力学、相平衡、化学平衡、统计热力学初步、电化学、化学动力学、表面化学、胶体化学等。
实验教学大纲
1. 实验课程简介
物理化学实验的特点是利用物理方法研究化学系统变化规律。实验中常用多种物理测量仪器，因此应注意基本测量技术的基本原理和方法。电子学、高真空和计算机技术的突飞猛进，使物理化学的传统实验方法和测量技术的准确度、精密度和时间分辨率有很大提高, 同时物理和数学的研究成果都对物理化学实验的发展产生了巨大的推动作用，在实验教学中应适当体现或介绍这种发展的最新近况。
2. 实验教学目标及基本要求
物理化学实验是一门独立课程。它是继无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后的一门基础实验课。它综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法。物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，选择和使用仪器，其次是锻炼学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验结果的能力，培养严肃认真、实是求是的科学态度和作风：第三是验证所学的原理，巩固加深对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 要求学生了解所涉及的仪器构造，理解其原理，熟练掌握操作方法，掌握每个实验的原理和步骤，正确处理数据，掌握误差分析方法，并运用误差理论选择实验仪器和处理数据、分析结果。同时在实验的全过程中，培养学生勤奋学习、求真、求实的科学品德，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献能力、思维能力、想象能力、表达能力。 3. 教材及主要参考书
教材： 《物理化学实验》自编
主要参考书：《物理化学实验》 王彩霞主编 吉林大学出版社
《物理化学实验(第三版) 》 北京大学化学系物理化学教研室编 北京大学出版社 《物理化学实验》 孙尔康，徐维清，邱金恒编 南京大学出版社
4. 考核办法
考核以平时实验操作为主，结合平时提问、预习情况、实验报告来评定学生的学习情况。
5. 开出实验个数：(验证实验6 个；综合实验 个；综合设计实验 个)
6. 应开实验学期：第五学期
实验一 数据处理软件的计算机实习
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别： 计划学时：4 每组人数：1 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
掌握采用Excel ，Origin 软件对所得实验原始数据进行运算；能够熟练利用数据进行绘图；能够从图中得到曲线方程。 3主要仪器设备
序号 1 2 3
主要仪器设备名称 电子计算机 Excel 软件 Origin 软件
型号规格 奔腾Ⅱ — —
数量 1 1 1
4. 实验内容提要
(1)掌握利用Excel 软件进行数据处理；(2) 掌握利用Origin 软件进行数据处理。 5. 实验操作要点 (1)原始数据的录入 (2)对原始数据进行运算
(3)按要求对处理后的数据进行绘图，并给出曲线方程； (4)通过绘制的图形形成数据处理的结果。 6．注意事项
(1)Excel软件中实验数据运算符号与数学中运算符号的异同。 (2)绘图时注意图表类型的选择。
(3)注意图表名称、横纵坐标以及曲线方程的标注。 (4)注意Origin 软件原始数据的输入方法。
(5)采用 Origin软件进行绘图时，图表名称、横纵坐标修改的方法。
实验二 燃烧热的测定
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：2 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
采用数显氧弹式量热计测定萘的燃烧热，通过实验了解量热计的原理、构造和使用方法，并掌握热化学实验的一般知识和技术。 3主要仪器设备
序号 1 2 3
主要仪器设备名称 数显氧弹式热量计
压片机 氧气钢瓶
型号规格 XPY-1A 型
— —
数量 1 1 1
4. 实验内容提要
(1)水当量的测定；(2)测量萘的燃烧热。 5. 实验操作要点
(1)量热桶内的水，必须要均匀地搅拌，不宜过快或过慢。 (2)按点火器上电钮的时间，不得超过2s 。
(3)测水当量和测有机物燃烧时，一切条件必须完全一样。 6．注意事项
(1)在仪器和氧气钢瓶上及其附件上，切勿沾油，以免爆炸。 (2)在氧弹输入氧后，必须检查严密性。
(3)待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。
(4)注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧；燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。
实验三 双液体系沸点—成分图的绘制
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：1 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成绘制双液系异丙醇—环己烷的沸点
-成分图。并确定体系的最低恒沸点的温度和相应的组成；正确掌握阿贝折光仪的使用方法。
3. 主要仪器设备
序号 1 2 3 4
主要仪器设备名称
沸点仪 阿贝射仪 数字式温度计 精密稳流电源
型号规格 — 2WAJ 型 NTY-2A 型 YP-2B 型
数量 1 1 1 1
4. 实验内容提要
（1）绘制标准曲线;(2)安装沸点议;(3)测定组成不同的溶液的沸点及蒸出液和蒸馏液的折光率。 5. 实验操作要点
(1)溶液沸腾后，温度稳定后再记录沸点；
(2)溶液达沸点后，将小袋内的蒸出液多倾倒几次后再测其折光率。 (1) 使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物，擦棱镜时需用镜头纸。 6．注意事项
（1）精密稳流电源的加热电流不宜超过2A 。
（2）电阻丝不能露出液面，一定要被欲测液体浸没，否则通电加热会引起有机液体燃烧。 （3）只能在停止通电加热后才能取样。
（4）实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水，以使气相全部冷凝。
实验四 液体饱和蒸汽压的测定
1. 实验特点
实验类型：专业基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：2 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
掌握用静态法测定异丙醇在不同温度下蒸气压的原理，进一步理解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。学会用图解法求所测温度范围内的异丙醇的平均摩尔汽化热及正常沸点。 3主要仪器设备
序号 1 2 3 4
4. 实验内容提要
(1)装样；(2)检漏；(3)测定不同温度下异丙醇的饱和蒸气压。 5. 实验操作要点
(1) 整个实验过程中，应保持等位计A 球液面上空的空气排净。
(2) 抽气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使等位计U 型管内液体被抽尽。 6．注意事项
(1) 蒸气压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在±0.1K 。
(2) 试验过程中需防止等位计U 型管液体倒灌入A 球内，带入空气，使实验数据偏大。
实验五 差热分析
1. 实验特点
实验类型：专业基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：2 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。 3主要仪器设备
序号 1 2
4. 实验内容提要
（1）将试样与参比物称重放入坩埚（2）用差热分析仪进行差热分析。 5. 实验操作要点
主要仪器设备名称 差热分析仪 电子天平
型号规格
数量 1 1
主要仪器设备名称 饱和蒸气压测量装置 玻璃恒温水浴、 智能数字恒温控制器
电磁搅拌器
型号规格 DPCY-2C SYP 型 SWQ 型 D25-2
数量 1 1 1 1
PCR-1A
AL104型110g/0.1mg
（1）参比物的质量要与试样的质量近似相等； （2）使用差热分析仪时注意操作顺序； 6．注意事项
(1)试样需研磨成与参比物粒度相仿（约200目），两者装填在坩埚中的紧密程度应尽量相同； (2)在欲放下炉体时，务必先把炉体转回原处后（即样品杆要位于炉体中心）才能摇动手柄，否则会弄断样品杆。
(3)通电加热电炉前需先打开冷却水源。
实验六 凝固点降低法测分子量
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：1 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
用凝固点降低法测定萘的分子量；掌握溶液凝固点的测定技术；掌握温差测量仪的使用方法。 3主要仪器设备
序号 1 2 3
4. 实验内容提要
(1)纯溶剂凝固点的测定；(2)溶液凝固点的测定。 5. 实验操作要点
(3) 纯溶剂或溶液逐步冷却时，搅拌速度不宜过快以防过冷现象出现，但也不宜过慢。 (4) 冰浴温度不低于溶液凝固点3℃为宜。 6．注意事项
(3) 实验结束后将废液导入回收瓶，以免污染环境。 (4) 测定凝固点温度时，注意防止过冷温度超过0.5℃。 (5) 注意溶质、溶剂的纯度。
实验七 一级反应—蔗糖水解反应速率常数的测定
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：1 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
测定蔗糖水解反应的速率常数；了解旋光仪的基本原理，并掌握其正确的操作技术。
3主要仪器设备
序号 1 2 3
主要仪器设备名称 圆盘旋光仪 或自动指示旋光仪 电子恒温水浴锅
型号规格 WXG-4型 WZZ-1型 —
数量 1 1 1
主要仪器设备名称 凝固点测量装置 精密电子温差测量仪
电子称
型号规格 FPD-2A 型 JDW-3F 600g/0.1g
数量 1 1 1
4. 实验内容提要 (1)找仪器零点；（2）配制溶液；（3）旋光度的测定；（4）α∞的测定。 5. 实验操作要点
(1)混合反应液及润洗旋光管时要迅速, 读数要迅速； (2)测定旋光度时准确记录相应时间;
(3)管内有气泡时，可将气泡到入旋光管粗肚部分； (4)测量时旋光管两端的玻璃片要用镜头纸擦净。 6．注意事项
(1) 旋紧旋光管时用力不宜过大，以免将两端的玻璃片挤碎, 或因玻璃片受力产生应力而致使有一定
的假旋光。
(2) 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时，应熄灭，以免损坏。 (3) 实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。
实验八 二级反应—乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
1. 实验特点
实验类型：专业基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：2 首开日期： 9月 2. 实验目的与要求
了解测定化学反应速率常数的一种物理方法—电导法；了解二级反应的特点，学会用图解法求
二级反应的速率常数；掌握电导率仪和控温仪的使用方法。 3主要仪器设备
序号 1 2 3 4
4. 实验内容提要
（1）恒温槽调节及溶液的配置；（2）κ0的测定；（3）不同温度时不同时间κt 的测定。 5. 实验操作要点
（1）本实验所用蒸馏水需事先煮沸，待冷却后使用，以免溶有的CO 2致使NaOH 溶液浓度发生变化；
（2）配好的NaOH 溶液需装配碱石灰吸收管，以防空气中的CO 2进入瓶中改变溶液的浓度； （3）测定298.2K 、308.2K 的κ0时，溶液均需临时配置。 （4）所用NaOH 溶液和CH 3COOC 2H 5溶液浓度必须相等。 6．注意事项
(1) CH3COOC 2H 5溶液须使用时临时配制，因该稀溶液会缓慢水解（CH 3COOC 2H 5 + H2O →CH 3COOH +C2H 5OH ），影响CH 3COOC 2H 5的浓度，且水解产物CH 3COOH 又会部分消耗NaOH 。在配制溶液时，因CH 3COOC 2H 5易挥发，称量时可预先在称量瓶中放入少量已煮沸过的蒸馏水，且动作迅速； (2)为使NaOH 溶液与CH 3COOC 2H 5溶液确保混合均匀，需使该两溶液在叉形管中多次来回往复。 ⑶不可用纸擦拭电导电极的铂黑。
主要仪器设备名称
电导率仪 恒温水槽 叉形电导池 电化学工作站
型号规格 DDS-11A （T ）型
SYP 型 — VMP2/Z-40
数量 1 1 2 1
实验九 电导滴定
1. 实验特点
实验类型：基础 实验类别：验证 计划学时：4 每组人数：1 首开日期：第五学期 2. 实验目的与要求
学习电导滴定的基本原理和方法；掌握电导率仪及磁力加热搅拌器的使用方法。 3主要仪器设备
序号 1 2 3
主要仪器设备名称
电导率仪 磁力加热搅拌器 电化学工作站
型号规格 DDS-11C 型 78-1型 VMP2/Z-40
数量 1 1 1
4. 实验内容提要
（1）碱式滴定管的洗涤与润洗（2）一元强酸与一元弱酸的电导滴定；（3）混合酸溶液的电导滴定。 5. 实验操作要点
（1）校准电导率仪及电化学工作站上相应器件； （2）准确移取待测液；
（3）准确测定消耗一定滴定液时溶液的电导率值； （4）搅拌速度从慢到快，不宜过快以免打到电极。 6．注意事项
(1)每次测量完后将电导电极冲洗干净； (2)用完毕后将电导电极放入蒸馏水中浸泡。