采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量
测定方法与大致步骤如下:
1、 络合滴定法
样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。
1)EDTA标液的配制与标定浓度为0.02mol/L的EDTA水溶液,一个实验室统一配制(每小组按400ml计),各小组单独标定。用纯碳酸钙标定EDTA溶液。
2).EDTA的标定
①称取0.5g左右的基准物质CaCO3于烧杯,将1:1的盐酸逐滴加入烧杯(约1.6ml),并不断用玻璃棒搅拌,至CaCO3全部溶解。用玻璃棒转移溶液至250mL的容量瓶,定容至250mL。
②用25mL的移液管准确移取25mL上述标准CaCO3溶液于250mL的锥形瓶,并向其中依次加入5mLNaOH溶液、10mg左右的钙指示剂,摇匀。用待标定的EDTA溶液滴定标准CaCO3溶液,至溶液有紫红色突变为蓝色,且半分钟不褪色,即滴定终点到达。记下此时体积V。平行滴定2次。算出EDTA浓度。几个小组求得C(EDTA) 。
cDETA
mCaCO3MCaCO310VEDTA
3)样品测定:用电子天平准确称0.5克样品,用1 :1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),用纯水配成250毫升溶液。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液,和少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色为终点,平行测定三份。
2、 酸碱滴定法
用过量盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
1)配制0.2 mol/L NaOH和HCl 标准溶液,NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定(用电子天平准确称量,每次0.9-1.1克,称一份滴定一份),再NaOH标定HCl。酚酞作指示剂。
2) NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定
1.氢氧化钠的标定原理 邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:
C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O
计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。
2. 0.2mol/L NaOH标准溶液的标定
将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾 (分子量:204.22)约1.021克左右,臵于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂4-6滴,用欲标定的0.2mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。
3. 0.2mol/l HCL 的标定
酸碱滴定 酚酞作指示剂
3)样品测定。准确称取样品0.25克(可在0.24-0.26克范围内)至锥形瓶中,加入40.00ml(用酸式滴定管)0.2 mol/L HCl溶液,充分反应,在电炉上加热至沸腾(赶CO2),数分钟后取下冷却,再用NaOH标液滴定至酚酞出现红色为终点。平行测定三份。
3、 高温煅烧法。
取一定的样品于坩埚中,放在马弗炉中烧到900℃,稳定一段时间,去除 挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙,取出冷却后称量,可认为基本是氧化钙,由此折算碳酸钙含量。
实验时可称取样品2克(精确至0.001克),入洁净瓷坩埚中(空重要称量),连同坩埚称重,再放到马弗炉中从低温开始焙烧(不加盖),至900℃后稳定20分钟,取出先在空气中冷却到100℃以下,再加盖冷却至室温,称量,减去空重,得到氧化钙质量,计算碳酸钙含量。