常规理化性质检测规程
1.感官检测方法:
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其外观,并嗅其味。
2. 水分测定方法
称取样品5g(精确到0.002g),放于烘干至恒重的称量瓶中铺均,称量瓶盖斜支于瓶旁,在105℃干燥箱中干燥4h至恒重,加盖后入干燥器,冷却30min,称重。
称量瓶重粉重烘干总重水分(%)100 粉重
3. 总灰分测定方法
称取样品5g(精确到0.002g),明火煅烧至完全碳化,放入马弗炉升温至550℃,灰化4h至恒重,加盖后移入干燥器,冷却后称重。
烘干总重杯重灰分(%)100 粉重
4.酸不溶灰分测定方法
将2.中得到的总灰分样品置于50ml烧杯中,缓缓加入20ml 10%盐酸溶液,煮沸5min,用恒重的砂芯漏斗过滤,并用热水洗涤至无氯离子,然后置于105℃干燥箱中烘干至恒重。结果计算:
M3M4100 酸不溶灰分(%) M
M3:漏斗加酸不溶灰分的质量(g);
M4:漏斗的质量(g);
M: 样品的质量
5. 透明度的测定方法
将检测粘度操作过程中准备好的样液(卡拉胶精品、魔芋粉、加酸后果冻粉、软糖粉、酸奶稳定剂),用玻璃棒搅拌均匀倒入3cm比色皿中(样品无气泡和杂质,手拿比色皿的粗糙面),以蒸馏水作空白,在75℃±1℃于760nm下读取透明度。
6. 粒度的测定方法
称取50g样品倒入标准泰勒制分样筛,加上筛盖和筛盘进行筛分,称量后计算粒度。
7. 卡拉胶中氯化钾含量的测定
称取样品1g(精确到0.002g),放入已恒重的三角烧杯中,加50mL蒸馏水摇匀,加10滴10%铬酸钾指示剂摇匀,使溶液变成亮黄色,用0.1N的硝酸银标准溶液滴定使溶液有亮黄色变成砖红色并保持30秒不变色,记下消耗的硝酸银体积数mL。
NV0.07455KCL(%)100 m
式中:N: 表示硝酸银的摩尔浓度, mol/L;
V: 表示滴定时消耗的硝酸银的体积, mL;
m : 表示被测物体的重量, g;
0.07455: 表示KCL的毫克当量数。
8. 卡拉胶中硫酸酯含量测定
称取0.5g(精确到0.002g)经105℃烘干至恒重的样品,装入具塞玻璃试管中,加入20mL 6 mol/L盐酸溶液,密封后放进105℃烘箱中水解6h,取出,用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水反复洗涤至溶液无氯离子为止,将得到的滤液与洗涤液合并煮沸,在玻璃棒不断搅拌下滴入10mL 0.1mol/L氯化钡溶液,保持近沸状态约2h,沉淀,然后用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗涤脱氯,将沉淀物同滤纸放进已煅烧恒重的坩埚置于高温炉内盖好先在200-300℃下碳化滤纸,然后升温至750-800℃煅烧40min,待炉温降至200℃后,取出坩埚置于干燥皿内,冷却室温,称重,计算:
(mm2)0.4116硫酸酯(%)1100 m
m1: 坩埚加残渣质量, g;
m2: 坩埚质量, g;
m: 样品质量, g;
0.4116: 硫酸钡折算成硫酸根(SO42-)的系数。
9.卡拉胶粘度测定方法
量取495ml蒸馏水加入已知重量的烧杯中。用天平称取7.5g样品(精确到0.001g)(1.5%),同时用玻璃棒边搅拌边把样品倒入烧杯,浸泡30min,将烧杯放入沸水浴中加热到中心温度90℃保持10分钟,水浴过程中要不断搅拌样品使其充分溶解,取出,称重补水至胶液重量500g。冷却到76-77℃,用旋转粘度计转速30r/min,1#转子测定75℃粘度(测定用转子提前在水域中加热到75℃,使用粘度计为NDJ-1或博力飞粘度计)。计算:
粘度=测定值×系数