羧甲淀粉钠检验操作规程
、范围：本标准规定了羧甲淀粉钠的检测方法和操作要求；
适用于本公司羧甲淀粉钠的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量标准：
四、试剂： 1、铬酸钾（AR ） 2、硝酸银（AR ） 3、硫酸（AR ） 4、冰醋酸（AR ） 5、高氯酸（AR ） 五、仪器与用具 1、酸度计
2、高温炉
3、电位滴定仪
六、操作步骤
1、本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠（Na ）应为2.0%~4.0%。
1、性状：本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
2、鉴别
2.1取本品约0.1g ，加水5ml ，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。 2.2本品显钠盐的鉴别反应（附录III ）。 3、检查
3.1酸碱度：取本品1.0g ，加水100ml 振摇后，依法测定（见PH 测定操作规程），PH 值应为5.5~7.5。
3.2 总氯量：取本品约0.5g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加水150ml 摇匀后，加铬酸钾指示液1ml ，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg 的Cl 。按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
3.3干燥失重：取本品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%（见干燥失重测定操作规程）。
3.4 铁盐：取本品0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml 在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml 纳氏比色管中，依法检查（见铁盐检查操作规程），与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.004%）。
3.5 重金属：取本品1.0g ，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过百万分之二十。
4、含量测定：
4.1 原理：见非水溶液滴定法操作规程原理。
4.2 测定方法：取干燥失重项下的的本品约0.45g ，精密称定，置250ml 具塞锥形瓶中，加冰醋酸 50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml 烧杯中，锥
形瓶用冰醋酸洗3次，每次5ml ，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附妹VII A ），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg 的Na 。
4.3 计算公式：
F （V-Vo ）×0.002299×100%
Na% = —————————————
式中：F ：滴定液的浓度换算值；
滴定液的实测浓度（mol/L）
Ms
F = ————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
V ：滴定所耗滴定液的体积（ml ）； Vo ：空白试验所耗滴定液的体积（ml ）； Ms ：供试品的质量（g ）。
5、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。