第39卷第12期 辽 宁 化 工 Vol.39，No.12 2010年12月 Liaoning Chemical Industry December，2010
索氏提取器提取桂花精油
何 武 强
（中南民族大学 工商学院环境与生命科学系, 湖北 武汉 430074）
摘 要：用索氏提取器对桂花精油成分进行提取，并用GC-MS 联用仪对其有效成分进行了测定，研究表明：桂花精油中主要成分有18种，检出率占总成分的93.24%。其主要成分为( Z, Z, Z)-9 ,12 ,15-十八碳三烯-1-醇（23.17﹪）、肉豆蔻酸(12.23﹪) 、棕榈酸乙酯 (8.76﹪) 、二氢-β-紫罗兰酮 ( 7.76﹪) 、萜烯(5.86﹪) 、棕榈酸(5.78﹪) 、5-己基二氢呋喃-2-酮(5.35﹪) 、橙花醇(4.68﹪) 、正辛醛(3.80﹪) 等。 关 键 词：索氏提取器; 桂花精油; GC-MS
中图分类号： TQ 028 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2010）12-1217-03
桂花属木犀科, 为我国特产之一, 多年生常绿乔木。桂花具有多种生理功能, 其鲜花制成的桂花浸膏是食品和化妆品香精的重要原料。桂花精油是从桂花的花瓣里提炼出来的，是目前唯一不能合成的天然香料。可以作为最高档香水的原配料，也可以作用于食品香料添加剂。
西方国家很早就开始致力于芳香植物精油的萃取。据记载，早在古罗马时代就已经开始用浸泡的方法提取精油；大约公元1 000年左右，阿拉伯人就开始用水蒸气蒸馏出玫瑰精油，并籍之而成为当时全世界的香水中心。到今天，已形成了许多种提取香精油的方法，主要有水蒸汽蒸溜法、压榨法（挤压法）、脂吸法（脂肪冷吸法）、浸泡法（油脂温浸法）、浸提法（溶解法）、超临界二氧化碳萃取法等。
关于桂花精油化学成分的研究, 已有一些报道
[2-4 ]
[1 ]
乙醚(AR)；95 %乙醇。 1.2 样品处理
称取阴干的桂花样品10 g加入索氏提取器中，同时加入100 mL乙醚，于索氏提取器浸提。过滤，滤液用50 mL小烧杯盛放在实验台上，让其自然挥发至恒重，用95%乙醇稀释桂花香精,配成2%(质量分数) 溶液,取样直接进行GC-MS 分析。 1.3 测试条件
气相色谱条件：温度参数：进样口温度260 ℃，采取程序升温：初温100 ℃，以4 ℃/min升温至220 ℃。载气为氦气，分流比为40︰1，压力为10.90 psi，流量为30.0 mL/min。
质谱条件：分辨率R =1 000，离化电压：70 V，离化电流：300 µA，离化室温度：200 ℃。
将检测的质谱图与系统自带的质谱图相比较来确定桂花精油中所含的成分，其百分含量用面积归一化的方法确定。
，但其方法一般比较繁琐，有些甚至在普通实
验室没法进行。本文采用索氏提取器提取桂花精油，操作简单省时，提取温度低，不破坏精油的天然成分，收率良好，取得了满意的结果。
2 结果与讨论
2.1 桂花精油成分确定
桂花精油成分用质谱进行分析，计算机将检测到的物质碎片峰与系统自带的标准物质的碎片峰进行对照，从而可以得到被检测物质与标准物质的匹配度。
测试结果表明，从桂花精油中检测到的18种成分与标准物质的匹配度吻合较好，最好匹配度 达到99﹪，见表1。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪:Agilent 5973，HP-5MS，0.25 mm×30 m×0.25 µm；索氏提取器，CN63M/STSXT-06型；AB204 —S 型电子分析天平(感量0.000 1 g) , 瑞士梅特勒公司。
收稿日期： 2010-11-29 作者简介：何武强（1969-），男，讲师，硕士，湖北荆州人，2005年毕业于中南民族大学物理化学专业，研究方向：无机功能材料。E-mail：
silkworm007.student@sina.com，电话：137 9707 6503。
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表1 桂花精油中成分的确定
序号 成 分 配度，﹪
1 苯乙醇 98
2 正辛醛 99 3 芳樟醇 99 4 香叶醇 99 5 顺式芳樟醇氧化物 98 6 反式芳樟醇氧化物 98 7 α-紫罗兰酮 97 8 β-紫罗兰酮 97 9 γ-葵内酯 97 10 肉豆蔻酸 94 11 棕榈酸 99 12 棕榈酸乙酯 99 13 亚麻酸甲酯 99
14 萜烯
99
15 5-己基二氢呋喃-2-酮
98 16 ( Z, Z, Z)-9 ,12 ,15-十八碳三烯-1-醇
97 17 二氢-β-紫罗兰酮
95
18
橙花醇
97
2.2 桂花精油相对含量分析
桂花精油种类、保留时间、相对含量列于表2中。表中桂花精油的定性结果是由计算机与系统自带的标准质谱图谱相比较得到，各组分的相对百分含量采用面积归一法处理。桂花精油种类用质谱进行分析。计算机将检测到的物质碎片峰与系统自带的标准物质的碎片峰进行对照，从而可以得到被检测物质与标准物质的匹配度。从表2中可以看到桂花精油的主要成分为( Z, Z, Z)-9 ,12 ,15-十八碳三烯-1-醇（23.17﹪）、肉豆蔻酸(12.23﹪)、棕榈酸乙酯 (8.76﹪)、二氢-β-紫罗兰酮 ( 7.76﹪)、萜烯 (5.86﹪)、棕榈酸 (5.78﹪) 、5-己基二氢呋喃-2-酮(5.35﹪)、 橙花醇 (4.68﹪)、正辛醛(3.80﹪)。期中的二氢-β-紫罗兰酮俗称“桂花王”,具甜蜜的紫罗兰花、桂花气息，带粉香、木香，是桂花特征香味的主要成分。但是，紫罗兰酮系列的香料容易使人产生嗅觉疲劳，这也是
为什么桂花虽然好闻,香气清甜细腻, 但是闻多了就感觉香气较淡, 或者闻不到了的原因。
表2 桂花精油中的主要挥发性成分 序号
成分 保留时间/min 质量分数, ﹪
1 苯乙醇 5.70 1.19 2 正辛醛 7.17 3.80 3 芳樟醇 11.70 0.62 4 香叶醇 12.59 1.49 5 顺式芳樟醇氧化物 16.73 2.84 6 反式芳樟醇氧化物 17.31 1.03 7 α-紫罗兰酮 21.31 1.25 8 β-紫罗兰酮 21.83 2.33 9 γ-葵内酯 22.32 1.89 10 肉豆蔻酸 22.87 12.23 11 棕榈酸 23.33 5.78 12 棕榈酸乙酯 24.19 8.76 13
亚麻酸甲酯 24.97 3.21 14
萜烯
25.20 5.86 15 5-己基二氢呋喃-2-酮 25.65 5.35 16 ( Z, Z, Z)-9 ,12 ,15-十八26.06 23.17 碳三烯-1-醇 17
二氢-β-紫罗兰酮
27.43 7.76 18
橙花醇
29.09
4.68
3 结 论
桂花香精挥发性成分经GC-MS 分析, 已鉴定出18 个化合物, 其中一些化合物如二氢-β-紫罗兰酮是桂花特征香味的成分，其中的高级不饱和脂肪酸能有效地改善血液循环，达到延年益寿的功效，而其酯类可以使桂花香味更加圆润、清新。芳樟醇氧化物是青香带甜清的木青气息。此外，还检测出桂花香精中含有一些重要香味物质, 虽然量比较少, 但也不可忽视它们的作用, 如γ-葵内酯(1.89 %)、α-紫罗兰酮(1.25 %)、苯乙醇(1.19 %)等 具有青甜玫瑰的气息, 香气柔和，系植物中极其重要的潜香物质, 对增进花香的吸味和香气有着不可替代的作用。
参考文献：
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1993 , 11 (3) : 40-45. （下转第1221页）
2010年12月 郑朝晖，等：碳包覆Ni/Y2O 3纳米颗粒的制备与表征 1221
可能是一些未被碳包覆的金属Ni 或由于碳包覆结构被破坏而裸露的金属Ni 被氧化;450~600 ℃之间，样品的TG 曲线有大幅下降，这说明样品中的无定形杂质碳颗粒在此温度段迅速分解;600~750 ℃之间，壳层中石墨化程度很低的碳层开始被氧化，因而TG 曲线有所上升；750~900 ℃之间，这些石墨化程度低的碳层被迅速分解掉。在900 ℃以后，石墨化程度较高的碳层开始被氧化分解。由以上分析可知，样品中碳的含量不多，只有6％左右。
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3 结论及展望
以硝酸镍和硝酸钇为金属源、以玉米淀粉为基质，采用工艺简单、操作易控的还原炭化法制备出了纯度较高、形状比较规则、分散性好的碳包覆Ni/Y2O 3纳米颗粒。其壳层为由4～5 nm的石墨晶粒组成的石墨片层结构，质量分数大概为6%左右；核由Ni 和Y 2O 3组成，具体结构组成需进一步研究确定。下一步研究工作的重点在于探索碳包覆Ni/Y2O 3纳米颗粒的最佳生产工艺条件以及其在微波吸收、微电子等方面的应用。
参考文献：
[1] Ruoff R S, Lorents D C, Chan B, et al. Subramoney, Singlecrystal
Synthesis and Characterization of Carbon encapsulated Ni/Y2O 3 Nanoparticles
ZHENG Zhao-hui, LI Feng-qi, AN Yu-liang2,YUAN Xia2 ,ZHANG Gang2
(Shenyang Ligong University, Liaoning Shenyang 110159, China)
Abstract : Carbon encapsulated Ni/Y2O 3 nanoparticles were prepared by carbonizing the mixtures of corn starch, yttrium nitrate and nitric nickel in flowing hydrogen. The powders were characterized by XRD, SEM, TG and Raman spectroscopy. The results indicate that nanoparticles have a core-shell structure with narrow particle size distribution and content of carbon is about 6 wt%. It is made of fcc-Ni/ bcc-Y2O 3 core and graphitic shell which contains many 4~5nm graphite crystals. Key words: Carbon encapsulated nanoparticles; catalytic carbonization; preparation; characterization
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Extraction of Osmanthus Essential Oil With Soxhlet Extractor
HE Wu-qiang
(Environment and Life Sciences Department of Engineering and Commerce College
， South-Central
University for Nationalities, Hubei Wuhan 430074，
China）
Abstract :Soxhlet extractor was used to extract essential oil of osmanthus, and its active ingredient was determined with the GC-MS
spectrometer. The results show that: osmanthus essential oil contains 18 kinds of main components, the detection rate is 93.24 %of the total composition. .Main components are (Z, Z, Z) -9, 12, 15 - octadecadienoic triene -1- alcohol (23.17%), myristic acid
(12.23%), palmitic acid ethyl ester (8.76%), dihydro -β
-ionone (7.76%), terpenes (5.86%), palmitic acid (5.78%), 5- hexyl-dihydrofuran -2- ketone (5.35%), nerol (4.68%), n-octyl aldehyde (3.80%) and so on.
Key words
: Soxhlet extractor; Osmanthus essential oil; GC-MS