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020年 第十届 三中国机有学硅术流会交文集论06
苯胺 甲 三基氧乙基烷硅气相的色谱分
析 军,范谭宏' , 志郑鹏, 卜 志
(扬 江大浙化学工程学联国家合重实点室验聚合反工程分应 室浙,江杭州 3 02) 107
摘要
建 : 了立细毛管气相 语色仪分析胺苯基三甲 乙基氧硅烷度的方法,纯 定确色谙柱了最佳 分离条件, 采 面用 归积一 法对品产行进定童.方法具有快速该 ,确准 精,确 度的特.高 .b两种品 样(量 分 数别分为 7质%与 9%) 5 5 次5平行定浏结的果准偏标差 039与 为.26 . 3.4绝对偏. 差 为00 080 1.1与 .1
关键 词 : 苯胺 甲基 乙氧三基 硅 烷 .毛 细 管 气相 谱 色, 积面 归 一法
胺 甲苯三乙基氧基烷是一种硅常的 .用 官 型 能 团 烷硅联偶 ,其剂外观为无色或 浅 黄色透 液明体 ,它 是 先以 C S :通 C过光氯化 反 应制 H,得 i I
纯氮,
纯>度9. ; %999 速: 5流L nm9 m2/ i ; 高
氢 纯 气 速:流4m . 0n mil;空 流 气:2速0 L/ 5 m r/ nm; 进样口温 度30 :2 C;检'侧器温度 : 30 '2C; 分流比 1 1 ;0 实验. 样中品 手动进样,进样量 为0
aLo2 . M
C C,, 后者再经解醇胺,化应反IHS l i ,C 合该硅成烷偶 剂产品[联. 胺由甲I l 于苯 l基 三乙氧 基硅烷
性质 比的活泼 较常,作 为 R硅橡胶V 理的交想联T 剂,它除 交联速了度之快,外具还有对 属 ,玻 金璃 ,瓷 陶,泥 ,塑料等材料水良有 的粘好着 力和 提高橡 胶 度强 等点优.外该 此联 偶在 剂温 高时 -CS不键断裂 易相 , 比 i 一官Y能偶联团剂具有 较好 的械强机 ,耐度性和热耐水性 ,故其玻璃在 纤维强塑增和矿料物填塑料充等 方面也得 了广
到2 结
果与论
2讨 1色分谱离件条的确 定. 苯胺 甲因三乙氧基基硅烷 点较沸高,故 采 需 用程 升温;先序据样 品根中各组沸分点不 同相 同及条件纯物质单独进下 样的保 时留间 ,确各定
组分在谱图中色 的置位本.研究共 拟 了定 序 种程四
升方温法考察样来在品色 中的谱分情离况, 具体条件见 1表
表 样1品析程序升温分案方
泛的 z 用 ; 应1
苯胺
基三 甲 乙 氧基硅 因烷容为水解 变质易,
产且 沸点品高 ,较内目前尚无该国 产品的体具分析方法 的报道 本文采用毛.细管相气谱法( s 色a -l 该对 品产行 进纯了分析度 为控制苯胺,甲基三 乙氧 硅烷基质量及的应用具有参其价考 值1 验实分部11 器仪试及 剂 .
编
3i ` 1f号 aP 馨 RwI
'升
速率
/ 温m.i℃
n终
止 温 度 及保时留间
2C0 5 6 i X 0m n 0 6 V2 K i m n5 02 C n5 `6 X m
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即
孔
2 0 X mi 6 C0 5n
分析仪
器福立 9为9气A相谱色,仪I 0 7FE
检器测和 N-20 00色 谱工站作 苯胺. 基甲 三乙 氧硅 烷 品,纯样 %度% 上以, 外 购氯; 甲基三 乙 基氧
硅烷 ,纯 9度 %上,外以 ;苯 购胺丙, 8酮均分析为纯.1 2分 析 件条. 谱色件条 :色 柱谱:V 7O1 -10 性极石英 毛
验实果结表明,当初始度较低温或 温升速率 慢较 (时 1 ,出2时峰较 间长,主峰峰 不型如 , ) 好 而.初温当 高 且升较 速 率温 较时 快(3 , 如 )一些低 点沸质杂重叠峰且 峰附近主些一杂 质难 峰完以分离.全过比较通现发, 用第采 种4序程升温 方法 时,的样 的品分离 果效 峰及型 都较好比
作者介简谭:军博,研究士,生E一 ,winSCn1 3 l i z } u , 5u联
系人范:宏, 0-79 82 3 51 75f1,E ma;-n if d. nii6 ez)uu}c,l
管柱细 ( X 0 m5 . ) 4 m . X 5m 载气:高 ;0m20 1 ,
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20 年第十三届 中有机硅学国交流会论术集文06
( 图e1 )
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1胺苯甲 三基 氧乙基烷硅谱色离分
2图 2定方法 量 由.于苯 胺 甲 三基乙氧基硅 烷 样中品质杂要主为 胺预 苯聚 ,体F 检测器 D对 这些应响 基 一本 I致 ,能均全 完出峰 故本;验实中接直采用简准便 确的面积归法一对其进定量行直,接由 谱色工作站通 过面积分给积 各组出的质量分数 . 2分3 方法精确的度 .
确精度较好 可,以 为认 样品在 7%含 以量上 不 5浓受影响度
. 3 结
综论所述上 , 采毛细管气 用色相谱法 析分苯胺
甲 基三氧乙基硅烷, 有快 速具,准 ,确精 确度
等优高 ,点可同时分且各杂析质 的量,适含的样 品用浓范度围 ,广苯胺甲为三乙氧基硅基烷 生的产及应 厂家用制产控质量提品供方了快便捷的 段 .
手考文献参李 光 亮 .机 有高 分硅 子学.北 京化科;学 版出 社,
19 .7 892
取 9 %5 人为制)质量分数配苯 的 7 (纬5
胺 及甲基 三氧基硅乙样烷 品(, A ) 别进行 分 A z及 次平行实5验 其,结果表 见 2.
2表 方的精确法度
实编验 号
苯
胺 甲基 三氧乙硅基烷 /%
A ,
A1
.9 5 . 5 4 6 . 7 45 2 9 . 9 4 8 6 7. 4 8 3 9 . 3 52 3 7 5 .2 4 9 . 1 5 7 7 7 . 6
曹永5兴能粘 P E的.R V 硅 胶橡 研制的.有机 材硅 T料 应及用 18,( )4 9 8: 2 周 良模. 相 色 气 谱新 技术. 京北科: 学 版 出 ,社1
9. 794 2
05
6 9. 3 7.4 49
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平均偏差 / %
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39 0. 3 260.3 0 1
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刘虎威 .气
色相 谱法 及方用应北京. 社版 20,., 00 2 8 5 8
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化
工业学
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范.正色谱性定 与量.定北 :化学工 京出业版社,
由表2 以 看出该方,法用采积面归
一法定 的量可
AlioAn nmeiy teo ynib ai ay C o tah Se tt eC plr Gs mrorap c ymy ea sf l o tlixhsay lys n i rt l ahh g p r o r T AJn F Nn , E N , H go Z GN ie g ZB igau AH Z- n, h y np Uh - (t L eoaoy hc mEgnie, yyb rtroC e l i ierg P lr ciE ger gh neZga i r , i na SK te af ann o me Ra nt i i eBca ,j Un neys Hag e onnn r h vi
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