气相色谱仪期间核查作业指导书

质量管理体系文件 CJWD120-2006

气相色谱仪期间核查

作业指导书

发行版本 : E/O

2006-09-06发布 2006-09-06实施 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司

质量管理体系文件 CJWD120-2006

气相色谱仪期间核查

作业指导书

发行版本 ： 编审批

制 ：

E/O

核 ： 准 ：

受控状态 ： 编

号 ：

持有者 ： 总页数 ：

2006-09-06发布 2006-09-06实施 临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司

气相色谱仪期间核查作业指导书

1 编制目的

在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围

适用于本公司所使用的GC9800气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容

一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质

4.1 苯、TVOC标准溶液，浓度：1000mg/L 5 核查依据

5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件

各检测器核查条件见表1

表1 各检测器核查条件设置一览表

7 核查方法

7.1 一般检查

7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：

n

RSD=



i1

(xi)/(n1)

2

1100

7.4 TCD检测器灵敏度

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。

S

AFCW

式中： S—检测器灵敏度(mV• mL/mg)； A—标准物质峰面积算术平均值； W—标准物质的进样量(mg)；

FC一校正后的载气流速(mL/min)。

FCjF0

TCTr

(1

pwp0

) 其中： j

3

(

pi

p0pi

p0

)-1

2

2(

)-1

3

式中：FC— 校正后的载气流速(mL/min)；

F0— 设定的载气流速(mL/min)； Tc— 柱温(K)； Tr— 室温(K)；

Pw— 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P0— 大气压强(MPa)； j— 压力梯度校正因子； Pi— 注入口压强(MPa)。

7.5 FID、ECD检测器检测限

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。

DFID

2NWA

或DECD

2NWAFC

式中：D——检测限（g/s）；

N——基线噪音（A）； W——标准物质的进样量(g)； A——标准物质峰面积算术平均值；

FC——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定

气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表1 气相色谱期间核查主要技术指标

9 核查周期

在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 10 相关记录

气相色谱仪期间核查记录

编制： 审核： 批准：