第29卷 第1期 史建国等:果葡糖浆生产过程中还原糖的在线检测
果葡糖浆生产过程中还原糖的在线检测
史建国 孟庆军 杨俊慧 张利群 杨 艳 马耀宏
(山东省科学院中日友好生物技术研究中心,济南,250014)
摘 要 利用还原糖在线检测技术对果葡糖浆生产过程中还原糖的变化进行了在线检测。结果表明,该技术可快速、准确、连续地检测还原糖的变化,准确度97.6%以内,精密度2.32%,滞后时间不超过7min。关键词 果葡糖浆,还原糖,在线检测
生
产与科研经验
果葡糖浆是以淀粉为原料,经过液化、糖化后,用葡萄糖异构酶进行转化而来。在生产过程中,通过控制反应条件,以保证葡萄糖的生成和一部分葡萄糖的转化[1]。测定还原糖在水解过程中的变化是生产过程控制的重要指标。目前,pH、温度、压力、流量等控制指标的在线技术已被广泛应用[2],但水解过程中最重要的工艺参数———还原糖的变化仍是采用人工取样,不能连续跟踪动态变化,及时反映生化过程状态,且人为测定误差较大,给生产管理和过程控制带来很多麻烦[3],也影响了自动控制技术的广泛应用。还原糖在线检测已成为我国淀粉糖生产过程控制的关键技术之一。
本研究利用还原糖在线检测技术对果葡糖浆生产过程中还原糖的变化进行了在线检测。其特点是快速、准确,且性能稳定,操作简单,为淀粉糖生产提供了一种新的还原糖在线检测技术。
过滤、取样、稀释、进样和测定。自动计算和显示水解过程中还原糖的变化量(图1)
。
图1 在线测定系统
1.2 试 剂
(1)费林甲液:CuSO435g,1%次甲基兰溶液5mL,共溶后定容至1000mL。(2)费林乙液:NaOH126.4g,酒石酸钾钠17g,亚铁氰化钾9.4g,共溶后定容至1000mL。
(3)100g/L标准葡萄糖溶液。1.3 操作方法
(1)接通电源;按“开机”;
(2)将取样管口与已知葡萄糖标准液连接,按定标键(定标);(3)将取样管与糖化罐连接;
(4)按测定键,自动进入连续测定。
1 材料和方法
1.1 在线分析系统
在线分析系统由山东省科学院中日友好生物中心研制。其原理是根据费林试剂滴定法设计的[4],利用光度自动滴定技术和自动取样系统进行还原糖的在线检测。该系统包括还原糖自动测定和样品自动处理两部分。由自动控制系统按设定程序自动控制循环、
第一作者;硕士,副研究员。收稿时间:2002-08-20,改回时间:2002-11-02
2 结果与分析
2.1 准确度与精密度
配制10.00%的葡萄糖标准溶液,用还原糖在线分析系统连续测定10次,结果如表
生产与科研经验
食品与发酵工业 FoodandFermentationIndustries Vol.29 No.1
1所示。
表1 准确度和精密度测定
次 数时间/s
测定值
134.39.91
235.2
9.73
333.6
10.08
433.2
10.25
533.9
10.08
635.2
9.73
732.9
10.25
835.0
9.91
934.5
9.56
1033.8
10.08
对上述结果统计处理:
n=10,均值x=9.958,S=0.231459准确度:(99%的置信范围)10.01±0.24精密度:CV=0.02322.2 线性测试
配制不同浓度梯度的标准葡萄糖溶液,用还原糖在线分析系统连续测定,结果见表2。
表2 线性试验
标准葡萄糖/%测定值/%
0.071.983.935.95
8.1
9.8416.0417.81
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.016.018.0
样时间的测定结果比较见表4
。
图2 还原糖在线检测曲线
表4 对照试验
样 品
糖化液(11:04)糖化液(13:05)糖化液(14:30)糖化液(17:30)糖化液(21:54)糖化液(01:16)糖化液(03:23)
在线测定
11.8213.8217.1319.4019.8520.720.9
常规法
11.5913.7317.5918.9719.1719.5219.63
对上述结果进行线性回归分析,r=0.9932,相关性良好。2.3 回收实验
将已知含量的葡萄糖溶液加入到淀粉糖化液中进行测定,结果见表3。
表3 糖化液样品回收试验
样 品糖化液1#
糖化液1#糖化液1#糖化液2#糖化液2#
还原糖含量加入葡萄糖量测定值回收率
/%8.538.538.5310.3210.32
/%2
4624
/%10.5812.6014.5012.2814.30
/%102.5
101.799.598.099.5
对以上结果进行t检验:p>0.05。说明2种测定方法无显著差异。
3 讨 论
关于糖化和发酵过程的在线检测与控
制,国内研究报道很多。但大部分研究是基于常规传感器测定指标和计算机模型建立起来的在线控制技术,如pH、温度、溶氧、CO2、光密度、压力等,还原糖指标仍靠手工测定完成[5～7]。国内有关专业生产企业也能够提供有关的模型和设备,但到目前为止,还未见还原糖在线检测的研究和实用技术。
本研究的还原糖在线测定技术是根据费林试剂原理设计而成的,测定原理和结果同现在国内外企业标准一致,且测定速度快,结
结果表明,糖化液中回收率良好,95%的置信范围:100.24±2.268。2.4 在线测定
我们在山东鲁洲食品集团糖化3车间6号糖化罐进行还原糖在线检测。连续30h跟踪测定,每次测定时间
在线检测的同时,人工定时取样,用常规费林氏法测定还原糖,2种方法在同一取
第29卷 第1期 史建国等:果葡糖浆生产过程中还原糖的在线检测
果准确,操作简单和运行成本低。在果葡糖
浆生产过程中的应用表明,该技术实用、可靠,可取代现有手工测定法实现还原糖的自动检测,也为淀粉糖及发酵生产的自动控制提供了一种新的还原糖自动检测技术。
参
考
文
献
2 安居白等.系统工程理论与实践,1999,12:1203 臧瑾康等.成都大学学报,1997,16(3):254 史建国等.发酵科技通讯,2001:30(4):45 刘少文.福州大学学报,1998,25(6):112～1166 梁华国等.合肥工业大学学报(自然科学版),1995,18(2):89
7 陆林根等.中国抗生素杂志,1994,19(4):279
生
产与科研经验
1 冯 斌等.仪器仪表与传感器,1999,11:26
On-lineDeterminationofReducingSugarinProduction
ProcessofHighFructoseSyrup
ShiJianguo MengQinjun YangJunhuiZhangLiqun YangYan MaYaohong
(Sino-JapanFriendshipBiotechnologyResearchCenterofShandongAcademyofSciences,Jinan,250014)
ABSTRACT Anon-linereducingsugarmonitoringsystemwasusedinproductionprocessesofhighfructosesyrup.Thesystemwasconvenientandrapidindeterminationofreducingsugar.Theaccuracywas97.6%,theCVwaslessthan2.32%andacycletimewaslessthan7min.Keywords highfructosesyrup,reducingsugar,on-linedetermination
市
场动态
有较大增长。
德国梨罐头市场中国出口有商机
根据最新提供的2002年前9月的统计,德国菠萝罐头与柑橘罐头进口数量均比2001年同期
统计还显示,2002年德国水果罐头进口价格亦呈上升趋势。2002年前三季度进口平均价格为692.9欧元/t,而2001年同期平均进口价格为428.5欧元/t。
据德方统计,2002年1～9月,中国对德国出口柑橘罐头数量比2001年同期翻了近一番,由2001年235万箱增至454万箱。
德国桃罐头进口总量在2002年前三季度下滑13%,为421万箱。主要原因是希腊对德国出口下滑了22%。前三季度进口总价值为5140万欧元,上年同期为5298万欧元。
德国杏罐头进口总量也在2002年1～9月下滑,降至165万箱,2001年同期为190万箱。南非成为最大的对德国杏罐头供应国,同期希腊与意大利对德国杏罐头出口分别下降了54%和30%。
德国梨罐头进口总量在2002年前三季度下降25%,为121万箱。在这一市场意大利和南非销量下滑明显,对德国出口分别减少20%和57%。
国外业内人士预计在德国梨罐头市场,中国未来的销售成绩将会更为出色,未来出口量可能增加10几倍。