电解金属锰测定磷量

钼蓝光度法测定磷量

1目的

本标准规定了电解金属锰中磷的分析方法，对产品进行检验。 2适用范围

适用于电解金属锰中磷含量的测定。

3方法提要

试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入钼酸铵和硫酸肼使之生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。

4 试剂与仪器

4.1 硝酸（P1.42g/ml）

4.2 高氯酸（P1.67g/ml）

4.3 亚硫酸氢钠（10％）

4.4钼酸铵溶液

称取20g钼酸铵[（NH4）6Mo7O244H2O]溶解于100ml温水中，加入700ml硫酸（1+1），冷却，用水稀释至1000ml，混匀。 4.5 硫酸肼溶液

称取1.5g硫酸肼溶解于水中，用水稀释至1000ml，混匀。 4.6 显色剂溶液

使用时移取25ml钼酸铵（4.4）、10ml硫酸肼溶液（4.5）和65ml水，混匀。

4.7磷标准溶液

称取0.4394g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂）溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.1mg磷。

4.8 磷标准溶液

移取50.00ml磷标准溶液（4.7）置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.02mg磷。

4.9分光光度计

4.10 试样

电解金属锰试样应全部通过0.149mm（100目）筛孔。

金属锰块试样应全部通过0.177mm（120目）筛孔。

5分析步骤

将试样2.0000g置于250ml烧杯中，用少量水湿润，盖上表皿，缓慢加入20ml硝酸（4.1），加热使试样完全分解，加入15ml高氯酸（4.2），加热蒸发至冒白烟，在高氯酸蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约15min，取下。稍冷后，加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，滴加亚硫酸氢钠溶液（4.3）使二氧化锰等分解，用中速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用中速滤纸过虑于250ml容量瓶中，用温水洗涤漏斗至无酸性，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀后移取25.00ml溶液于100ml容量瓶中，加入10ml亚硫酸氢钠溶液（4.3），在沸水浴中加热至溶液呈无色，取下立即加入25ml显色剂溶液（4.6），再于沸水浴中加热15min，取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将溶液移入3cm的比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。

工作曲线的绘制：移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00ml磷标准溶液（4.8）置于一组100ml烧杯中，分别加入5ml高氯酸（4.2），加热蒸发冒高氯酸白烟，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀后移取25.00ml溶液于100ml容量瓶中，加入10ml亚硫酸氢钠溶液（4.3），在沸水浴中加热至溶液呈无色，取下立即加入25ml显色剂溶液（4.6），再于沸水浴中加热15min，取下流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。，将溶液移入3cm比色皿中，以

试剂空白为参比，于分光光度计波长825mm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6计算公式

P（％）＝G1100 Gr1000

式中：

G1－从工作曲线上查得的磷量（mg）

r－试液分取比

G－试样量（g）

7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

8 备注

试样分析及工作曲线的绘制的操作过程中都将溶液从250ml中移取为25.00ml，故试样分析及工作曲线的绘制中分取比都为：1：10（即r1）。 10