银纳米粒子的合成及表征
张雪(学号:41007078)
2010级化学2班 电话:[1**********]
一、 实验目的:
1、学会制备银纳米粒子;
2、复习实验基本操作和紫外-可见分光光度计的使用。
二、 实验原理:
本实验采用液相还原法,使用KBH4和AgNO3溶液控制条件制备银纳米粒子,通过对加料顺序、温度和滴加速度的控制制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子,并采用紫外-可见分光光度计进行表征。
三、 实验仪器与试剂:
仪器:TU-1901紫外-可见分光光度计、比色管、容量瓶、洗耳球、玻璃棒、
小烧杯、量筒;
试剂:1mmol/L AgNO3溶液、KBH4固体、去离子水。
四、 实验步骤:
1、银纳米粒子的合成
(1) 制备1mmol/L AgNO3溶液(已配好);
(2) 制备50mL 1.5mmol/LKBH4溶液(MKBH4=53.94g/mol)
称取40mg KBH4固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶中,再移取5mL配制好的溶液于50mL比色管中定容摇匀备用;
(3) 量筒移取50mL KBH4溶液于小烧杯中,冰浴搅拌下,逐滴加入2.5mL
1mmol/L AgNO3溶液,继续搅拌15min便制得银纳米粒子。
2、银纳米粒子的表征
(1) 用TU-1901紫外-可见分光光度仪,扫描银纳米粒子的吸收曲线,记录
其最大吸收波长λmax;
(2) 配制稀释不同倍数(2倍、4倍、5倍)的银纳米粒子溶液,测量吸光
度,绘制稀释倍数和吸光度曲线。
2倍:5.0mL银纳米粒子+5.0mL去离子水→10mL比色管 4倍:2.5mL银纳米粒子+7.5mL去离子水→10mL比色管 5倍:2.0mL银纳米粒子+8.0mL去离子水→10mL比色管
五、 实验数据处理:
1、称取KBH4固体的质量:23.7223g—23.6832g=0.0391g,即39.1mg
则所得溶液的浓度为C(KBH4)=1.45mmol/L
2、扫描银纳米粒子的吸收曲线,记录其最大吸收波长λmax
2.22.01.8
吸光度 (Abs)
1.61.41.21.00.8
300
350
400
450
500
波长 (nm)
由图可知,银纳米粒子的最大吸收波长λmax=398nm
3、测量不同稀释倍数的银纳米粒子溶液的吸光度,绘制稀释倍数和吸光度曲线,实验数据记录如下表所示:
0.92
0.900.880.86
吸光度 (Abs)
0.840.820.800.780.760.74
溶液的稀释倍数
线性相关系数为R=0.9979
六、 实验讨论与反思:
通过本次实验,做出如下几点讨论及反思:
1、本次实验中称量KBH4固体时采用差量法称量; 2、逐滴滴加AgNO3溶液,速度要缓慢;
3、制备好的银纳米粒子溶液要放在冰浴中,切不可置于常温下; 4、测定银纳米粒子溶液的吸光度时要从低浓度向高浓度依次测量。