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银纳米粒子的合成及表征

05/19

银纳米粒子的合成及表征

张雪(学号:41007078)

2010级化学2班 电话:[1**********]

一、 实验目的:

1、学会制备银纳米粒子;

2、复习实验基本操作和紫外-可见分光光度计的使用。

二、 实验原理:

本实验采用液相还原法,使用KBH4和AgNO3溶液控制条件制备银纳米粒子,通过对加料顺序、温度和滴加速度的控制制备出尺寸和粒度均匀的银纳米粒子,并采用紫外-可见分光光度计进行表征。

三、 实验仪器与试剂:

仪器:TU-1901紫外-可见分光光度计、比色管、容量瓶、洗耳球、玻璃棒、

小烧杯、量筒;

试剂:1mmol/L AgNO3溶液、KBH4固体、去离子水。

四、 实验步骤:

1、银纳米粒子的合成

(1) 制备1mmol/L AgNO3溶液(已配好);

(2) 制备50mL 1.5mmol/LKBH4溶液(MKBH4=53.94g/mol)

称取40mg KBH4固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶中,再移取5mL配制好的溶液于50mL比色管中定容摇匀备用;

(3) 量筒移取50mL KBH4溶液于小烧杯中,冰浴搅拌下,逐滴加入2.5mL

1mmol/L AgNO3溶液,继续搅拌15min便制得银纳米粒子。

2、银纳米粒子的表征

(1) 用TU-1901紫外-可见分光光度仪,扫描银纳米粒子的吸收曲线,记录

其最大吸收波长λmax;

(2) 配制稀释不同倍数(2倍、4倍、5倍)的银纳米粒子溶液,测量吸光

度,绘制稀释倍数和吸光度曲线。

2倍:5.0mL银纳米粒子+5.0mL去离子水→10mL比色管 4倍:2.5mL银纳米粒子+7.5mL去离子水→10mL比色管 5倍:2.0mL银纳米粒子+8.0mL去离子水→10mL比色管

五、 实验数据处理:

1、称取KBH4固体的质量:23.7223g—23.6832g=0.0391g,即39.1mg

则所得溶液的浓度为C(KBH4)=1.45mmol/L

2、扫描银纳米粒子的吸收曲线,记录其最大吸收波长λmax

2.22.01.8

吸光度 (Abs)

1.61.41.21.00.8

300

350

400

450

500

波长 (nm)

由图可知,银纳米粒子的最大吸收波长λmax=398nm

3、测量不同稀释倍数的银纳米粒子溶液的吸光度,绘制稀释倍数和吸光度曲线,实验数据记录如下表所示:

0.92

0.900.880.86

吸光度 (Abs)

0.840.820.800.780.760.74

溶液的稀释倍数

线性相关系数为R=0.9979

六、 实验讨论与反思:

通过本次实验,做出如下几点讨论及反思:

1、本次实验中称量KBH4固体时采用差量法称量; 2、逐滴滴加AgNO3溶液,速度要缓慢;

3、制备好的银纳米粒子溶液要放在冰浴中,切不可置于常温下; 4、测定银纳米粒子溶液的吸光度时要从低浓度向高浓度依次测量。


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