蒸馏及沸点的测定
一、 实验目的
1． 熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义；
2． 初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。
二、原理及意义
（一） 蒸馏
1． 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸
汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。
2． 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分
离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。
（二） 沸点的测定（重点）
1． 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界
大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。
2． 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近
完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。
3． 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有
所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。
4． 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。
三、操作步骤（重点）
（一） 蒸馏
1． 安装蒸馏装置
（1） 由气化、冷凝、接收三大部分组成。
装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。
（2） 安装顺序：由下到上、由左到右。
要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上。
（3） 注意温度计的安装位置
2． 投料
加入酒精到蒸馏烧瓶中
注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。
沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止
爆沸。
3． 检查气密性，开始蒸馏
注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。
4． 数据处理：（1）记录初馏温度t 1与末馏温度t 2，并计算沸程（t 2-t 1）；
（3）回收酒精，计算回收率。
四、注意事项（重点）
1． 牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面；
2． 别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。
3． 安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂；
4． 连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力
矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。
5． 就近选用水龙头
6． 开水龙头时注意不要开得太猛太大；
7． 先开水后开电，先断电后断水。
五：问题讨论:
1、 沸石(即止暴剂或助沸剂) 为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2
滴／秒为宜？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
5、在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降（为什么？）。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
答：观察沸点及收集馏液：一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL ）液体时，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
6、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
乙醇的沸点是78.3℃，水的沸点是100℃，它们的混合物在78.13℃就沸腾。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部份完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。也就是说，共沸物的两个组成物，无法用单纯的蒸馏或分馏的方式分离。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部份完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。也就是说，共沸物的两个组成物，无法用单纯的蒸馏或分馏的方式分离。
有些混合物的共沸温度最低，因为总蒸气压最大，沸腾最易。例如乙醇的沸点是78.3℃，水的沸点是100℃，它们的混合物在78.13℃就沸腾。
有些混合物的共沸温度最高，因为总蒸气压最小，沸腾最难。例如纯硝酸的沸点是86℃，水的沸点是100℃，它们的混合物在120.5℃才沸腾
共沸物，所指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。