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现代无机合成

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1,石墨烯功能化途径有哪两种,请画出石墨烯边缘的碳原子形成的两种构像,并说出其名称

石墨烯从功能化的方法来看, 主要分为共价键功能化和非共价键功能化两种. 由于石墨烯氧化物中含有大量的羧基、羟基和环氧键等活性基团, 可以利用多种化学反应对石墨烯进行共价键功能化. 除了共价键功能化外, 还可以用π-π 相互作用、离子键以及氢键等非共价键作用, 使修饰分子对石墨烯进行表面功能化, 形成稳定的分散体系 2现代无机合成的方法并列举溶胶凝胶法的合成方法的原理特点和不足

无机合成的方法有化学气相沉积,高温合成,低温合成,低压合成,热熔法,溶胶凝胶法,低热固相反应,水热合成,拓扑化学合成,胶熔合成,流变相合成法。

溶胶凝胶法的基本原理将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀的溶液,然后加入其他组分,在一定温度下反应形成凝胶,最后经干燥处理制成产品。 它的优点是溶胶-凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点: (1)由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。 (2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。 (3)与固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内,而固相反应时组分扩散是在微米范围内,因此反应容易进行,温度较低。 (4)选择合适的条件可以制备各种新型材料。 溶胶一凝胶法也存在某些问题: 通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长(主要指陈化时间),常需要几天或者几周;还有就是凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩

溶胶一凝胶法不足:1、所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害;2、通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或几周;3、凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩。

3,无机物的一般鉴定和表征的常用方法,并简述这些方法能提供的信息

XPS 光电子能谱分析 应用1 根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除氢,氦以外的所有元素。2 元素的定量分析 在一定条件下,能谱图中光电子谱线强度(光电子峰面积)与反应原子含量或相对浓度成正比。3 固体表面状态分析 包括固体表面的化学组成和元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4 化合物的结构分析 可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。 红外光谱 1 可提供分子中有关官能团的内在信息(包括它们的种类,相互作用和定位等)

2 指纹区对异构体具有选择性 3 可进行定量无损分析,甚至对一些不稳定的化合物也能分析。主要在含量为

0.1%-100%,经富集后还可进行痕量分析。4 广泛应用于各种气,液,固样品的分析。测定光谱范围宽,只要改变光源,分束器和检测器的配置,就可以得到整个红外区的光谱。

核磁共振波谱 1 化学位移-信号的位置 2 耦合常数-信号的数目 3 积分-信号的强度。

质谱 1 样品元素组成2 无机,有机,生物分析的结构,因为结构不同,分子或原子碎片不同,质合比也就不同 3,应用色谱-质谱方法联用,进行固体表面结构和组成的分析4,应用激光烧灼等离子体-质谱联用,进行固体表面结构和组成分析。5,样品中原子的同位素比(最基本的)

XRD 在布拉格方程中,波长入可用已知的X 射线衍射角测定,进而求得面间距,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间距与一致的表对比,即可确定式样结晶的物质结构,即定性分析。从衍射X 射线强度的比较,可进行定量分析。晶体结构参数在X 射线衍射花样上均有所反映。这些信息可以通过感光胶片或者计数器记录下来,而得到物质的衍射花样或衍射线条谱图。多晶体衍射线条的数目,位置及强度,就像人的指纹一样,是每种物质的特征,因而可以作为鉴别物像的标志。

热差分析法 热差图中峰的数目,多少,位置,峰面积,方向,高度,宽度,对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数,发生转变的温度范围,热效应大小和正负。

4,简述晶体生长的一般过程以及如何在生长过程中进行粒径和形貌的控制。

晶体生长的一般过程是先生成晶核,而后再长大。一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段:1、介质达到过饱和、过冷却阶段;2、成核阶段;3、生长阶段。关于晶体生长的有两个理论:层生长理论和螺旋生长理论。

一、层生长理论 是论述在晶核的光滑表面上生长一层原子面时,质点在界面上进入晶格“座位”的最佳位置是具

有三面凹入角的位置。质点在此位置上与晶核结合成键放出的能量最大。二 螺旋生长理论 在晶体生长界面上螺旋位错露头点所出现的凹角及其延伸所形成的二面凹角可作为晶体生长的台阶源,促进光滑界面上的生长。

第二问没找到

5,稀土发光材料有哪些类型,如何发光,有什么特点?

稀土发光材料按照激发方式不同分为光致发光,电致发光,阴极射线发光,放射线发光,X 射线发光,摩擦发光,化学发光和生物发光。

稀土发光材料的发光机理 稀土化合物的发光是基于它们4f 电子层在f-f 组态之内或f-d 组态之间的跃迁。具有未充满的4f 壳层的稀土原子或离子, 其光谱中大约有30 000条可观察到的谱线, 它们可以发射从紫外光、可见光到红外光区的各种波长的电磁辐射。稀土离子丰富的能级和4f 电子的跃迁特性使稀土成为巨大的发光宝库, 从中可以发掘出更多新型的发光材料。特点 稀土发光材料的发光谱带窄, 色纯度高, 色彩鲜艳; 光吸收能力强, 转换效率高; 发射波长分布区域宽; 而且荧光寿命从纳秒到毫秒, 达到6个数量级; 物理和化学性能稳定, 耐高温, 能承受大功率电子束, 高能辐射和强紫外光的作用。

6,MOFs 材料的结构特点,合成方法,特性

结构特点 具有高孔性、比表面积大、合成方便、骨架规模大小可变以及

可根据目标要求作化学修饰、结构丰富

合成方法

1,扩散法

在扩散法中,将金属盐、有机配体和溶剂按一定的比例混合成溶液放入一个小玻璃瓶中,将此小瓶置于一个加入去质子化溶剂的大瓶中,封住大瓶的瓶口,静置一段时问后即有晶体生成。这种方法的条件比较温和,易获得高质量的单品以用于结构分析。但该法比较耗时,而且要求反应物在室温下能溶解。

2,水热(溶剂热) 法

水热反应原来是指在水存在下,利用高温高压反应合成特殊物质以及培养高质量的晶体。溶剂热反应的操作过程和反应原理实际上是一样的,只是所用溶剂不同。反应器可以根据反应温度、压力和反应液的量来确定,常用的有反应釜和玻璃管2种。就是有机配体与金属离子

3,其他合成方法

除了传统的扩散法和水热(溶剂热) 法外,近年来又发展了离子液体热、微波和超声波等方法。

特性没找到 7,什么样的材料是半导体/导体/绝缘材料,主要的区别是什么?

导电性能介于导体与绝缘体之间的材料,叫做半导体

常用的半导体材料分为元素半导体和化合物半导体。元素半导体是由单一元素制成的半导体材料。主要有硅、锗、硒等,以硅、锗应用最广。化合物半导体分为二元系、三元系、多元系和有机化合物半导体。二元系化合物半导体有Ⅲ-Ⅴ族(如砷化镓、磷化镓、磷化铟等)、Ⅱ-Ⅵ族(如硫化镉、硒化镉、碲化锌、硫化锌等)、Ⅳ-Ⅵ族(如硫化铅、硒化铅等)、Ⅳ-Ⅳ族(如碳化硅)化合物。三元系和多元系化合物半导体主要为三元和多元固溶体,如镓铝砷固溶体、镓锗砷磷固溶体等。有机化合物半导体有萘、蒽、聚丙烯腈等,还处于研究阶段。

导体是善于导电的物体,即是能够让电流通过材料导电、导热都比较好的金属如金、银、铜、铁、锡、铝均为导体。 绝缘体,又称电介质,是一种阻碍电荷流动的材料。固体 如塑料、橡胶、玻璃,陶瓷等;液体 如各种天然矿物油、硅油、三氯联苯等;气体 如空气、二氧化碳、六氟化硫等。

8,什么是导带,价带,禁带。(如何画图)

导带:由自由电子形成的能量空间。 在绝对零度温度下,半导体的价带是满带,受到光电注入或热激发后,价带中的部分电子会越过禁带进入能量较高的空带,空带中存在电子后成为导带。

价带:半导体或绝缘体中,在0K 时能被电子占满的最高能带。对半导体而言,此能带中的能级基本上是连续的。全充满的能带中的电子不能在固体中自由运动。但若该电子受到光照,它可吸收足够能量而跳入下一个容许的最高能区,从而使价带变成部分充填,此时价带中留下的电子可在固体中自由运动。价带中电子的自由运动对于与晶体管有关的现象是很重要的。 被价电子占据的允带(低温下通常被价电子占满)。

禁带是在能带结构中能态密度为零的能量区间。常用来表示价带和导带之间的能态密度为零的能量区间。 图没找到

9. 石墨烯的制备,氧化型石墨烯和还原型石墨烯的区别,两者如何转变?表征手段有什么?

制备方法:1. 外延生长法是利用生长基质的结构/ 种0 出石墨烯。。外延生长法制备条件苛刻,均要求在高温、高

真空或某特定气氛及单晶衬底等条件下进行,且制得的石墨烯不易从衬底上分离出来,基本不能成为大规模制备石墨烯的实用方法。2. 化学气相沉积法是反应物在高温、气态条件下发生化学反应,生成的固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得薄膜材料的工艺技术。3. 微机械剥离法是一种利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。4. 液相剥离法通过直接把石墨或石墨衍生物如膨胀石墨、氟化石墨插层复合物,等溶解到有机溶剂如N-甲基-吡咯烷酮、全氟芳烃化合物或邻二氯苯中,再利用高密度超声波、加热或气流作用得到一定浓度的单分子层或多层石墨烯溶液。5. 氧化还原法是将天然石墨通过热处理或其它氧化技术进行氧化,得到基本分子结构为C六边形且表面及边缘存在大量的羟基、羧基、环氧等基团的氧化石墨烯,再通过化学还原的方法去除其分子结构上的含氧基团,最后得到石墨烯薄层材料的方法。

表征手段 显微镜是确定石墨烯结构的最直接办法。原子力显微镜可以表征单层石墨烯, 但也存在缺点: 耗时且在表征过程中容易损坏样品。Raman 光谱的形状、宽度和位置与石墨烯的层数有关, 这为测量石墨烯层数提供了一个高效率、无破坏的表征手段。


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