头孢呋辛酯分散片
实验题目:有关物质方法学---专属性试验
实验目的:摸索有关物质专属性方法
方法来源:自行摸索
破坏试验:
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相;检测波长为278nm。
具体操作:
0.2 mol磷酸二氢氨----23.0g磷酸二氢氨溶解于1000毫升水中。
流动相:以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(620:380)为流动相
柱温30度,流速1.0ml/min。150mm柱子出峰时间大约15分钟。
酸破坏:取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中,加入20毫升甲醇溶解,在加入1和2毫升毫升0.5摩尔每升的盐酸,反应1小时,加入0.5摩尔每升的氢氧化钠1和2毫升中和,终止反应,转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。
碱破坏:取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中,加入20毫升甲醇溶解,在加入0.5和1和2毫升0.1摩尔每升的氢氧化钠,反应1小时,加入0.1摩尔每升的盐酸0.5 和1和2毫升中和,终止反应,转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。
氧化破坏:取约300毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于100毫升烧杯中,加入20毫升甲醇溶解,在加入8和10毫升10%过氧化氢反应1小时,转移到100毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样20微升。