水中挥发性卤代烃的气相色谱分析
*马丹霏
（北分瑞利色谱中心 北京、100095）
我们接到一些用户的咨询及反应，在做水中挥发性卤代烃的分析时，常遇到的最大问题就是重复性不好。我们根据用户的反映及参照国标GB/T17130-1997?水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法?进行了一些试验工作，相对标准偏差 ≤ 6%，最低检出浓度可满足 国标的要求。
1 试验部分（一）
1.1 仪器与试剂
北分SP-3420气相色谱仪配ECD检测器、毛细管进样系统： F-502 顶空进样器：BF-2002色谱工作站及专用分析软件。
标准样品：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷，由国家标准物质研究中心提供。
1.2 分析条件
试验工作参照国标 GB/T17130--1997 进行，ECD载气：高纯氮：气相色谱仪柱温：50℃、注样器温度：120℃、检测器温度：200℃、顶空进样器加热箱温度：40℃、、阀箱：120℃、管路100℃。
1.3 结果与讨论
a、样品通过顶空自动进样器，大大提高了结果的重复性，这就解决了用户反映的在以往分析中存在的最大问题：
b、由以往的玻璃填充柱改为毛细管柱，不但便于安装，而且更利于降低电子捕获检测器的基流值及噪声，有利于痕量样品的检出：
c、试验中按照国标的要求购买了以上5种标准样品，由于样品瓶在充氮气时常常会进入一定量的空气，而三氯甲烷出峰在空气峰干扰后，对检测低含量的三氯甲烷不利，可改变毛细管柱的规格以改善分离。 * 作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009