第20卷第4期
2011年12月河南教育学院学报(自然科学版)JournalofHenanInstituteofEducation(NaturalScienceEdition)Vol.20No.4Dec.2011doi:10.3969/j.issn.1007-0834.2011.04.012
响应面法在试验设计与优化中的应用
张泽志,韩春亮,李成未
(河南教育学院化学系,河南郑州450046)
摘要:简要介绍了响应面法,并结合实例介绍了响应面法所用数据处理软件DesignExpert在试验设计与优化
中的应用.
关键词:响应面法;DesignExpert;软件;数据处理;优化
中图分类号:TB11;O652文献标识码:A文章编号:1007-0834(2011)04-0034-04
响应面法(ResponseSurfaceMethod,RSM),也称响应曲面法,是通过对响应曲面及等高线的分析寻求最
[1-2].该方法将采用多元二次回归方程来拟合响应值与因素之间函数关系的一种优化统计方法优工艺参数,
试验体系的目标响应值(如植物活性成分的提取率)作为单个或多个试验因素(如提取时间、溶剂浓度等)的函数,并将这种函数关系通过多维图形显示出来,试验者利用图形分析、函数求导等手段优化试验设计中的
构建模型、检验模型、优化最佳组合条件和验证最佳最佳条件.响应面法一般包括以下主要步骤:试验设计、
组合条件等.利用响应面法拟合的回归方程模型和绘制的响应曲面及等高线,可以求出各试验因素相应水平
在此基础上优化最优响应值以及最佳试验条件.因此,必须通过大量试验数据构建一个合适的数的响应值,
学模型(即建模)表示和分析响应面以寻找最优区域或确定最佳优化条件.若模型中只有一个试验因素或自
响应曲面为二维空间中的一条曲线;若有两个试验因素或自变量时,响应曲面则为三维空间中的曲面.变量,
响应面法的优点是在试验条件优化过程中可以连续地对试验因素的各个水平进行分析,克服了正交试
所以响应面法被广泛应用于试验设计验只能对一个个孤立的试验点进行分析和不能给出直观图形的缺陷,
[3-6][7].响应面法最常用的软件为DesignExpert8.0系列,可在STATEASE官方网站下载.与工艺优化研究
3]下面以文献[为例,简单介绍响应面法及DesignExpert软件的应用.
1试验因素的选取和单因素最优取值点确定
根据相关文献和初步试验,确定影响芹菜总黄酮得率的试验因素和水平.本试验选择提取溶剂、微波提
3]取时间、微波功率、液固比等因素.首先作单因素试验以确定各因素的最优取值点,如文献[中微波提取时
-1微波功率为500W、液固比为30∶1mL·g.间为8min、
2响应面试验设计
确定响应面试验设计因素和水平的方法有多种,经常使用的方法有:利用已有相关文献结果、利用单因[5][8][9-10]3]素试验、利用爬坡试验、利用两水平因子设计试验等.文献[通过单因素试验确定响应面试验设
BenhnkenDesign设计试验方案,以各试验单因素最优取值点为中心,上下计的因素和水平.采用软件中Box-
则试验设计多采用CentralCompositeDesign设计)作为响应面试验区域各取1个水平值(若取2个水平值,
-18min、10min,500W、550W,设计水平,即微波提取时间为6min、微波功率为450W、液固比为20∶1mL·g、
30∶1mL·g-1、40∶1mL·g-1(见文献[3]3]中表1).将各因素及其水平值依次输入系统,则生成如文献[中表2所示的试验方案,按照该方案进行试验,记录每组因素组合的试验结果,并将试验结果填入对应Re-sponse列,即黄酮得率,如图1所示.
3构建数学模型及检验模型
点击Analysis下的黄酮得率(Analyzed)按钮,即显示如图2所示窗口.依次点击各按钮会出现相应的收稿日期:2011-09-23
基金项目:河南省科技攻关项目([1**********]8)
作者简介:张泽志(1971—),男,河南柘城人,河南教育学院化学系讲师.
Fig.1图1试验分析方案及结果Experimentarrangementandresults
分析结果,如点击f(x)Model会出现影响二次方程模型的常数项、一次项、二次项(包括交互作用项)等,如图2所示
.
图2影响二次方程模型的因素
Fig.2Theinfluencefactorsofquadraticequationmodel
数学模型的构建及其方差分析、方程的显著性检验、系数显著性检验可通过ANOVA按钮显示,如图3、
3]3]图4所示.采用多元二次回归方程拟合整理后可得到文献[中的式(2)和方差分析表(表3).文献[对微
波辅助提取芹菜总黄酮试验的数学模型进行方差分析,以检验由响应面拟合所得二次方程的适用性,并通过比较各因素回归系数的大小来确定各因素对芹菜总黄酮得率的影响程度.分析结果表明,一次项中微波功率X1(图4中A)和提取时间X2(图4中B)的F值(F-Value)较大且Prob>F的值小于0.0001,说明微波功率和提取时间对芹菜总黄酮得率的影响极为显著;因素间交互作用对黄酮得率的影响中,交互项X1X2(即AB)的偏回归系数最小,说明微波功率和提取时间之交互项对黄酮得率的影响极为显著.方差分析结果(模型的Prob>F项目值小于0.0001)表明,该方程模型极显著(significant).而失拟项(LackofFit)检验为不显著(notsignificant),说明该方程对试验拟合较好.
采用多元二次回归方程拟合图1中的试验数据,分析此方程所代表的响应曲面,可推算出试验因素在响应曲面中所覆盖的区域并初步筛选因素的最佳取值范围.根据二次方程模型分别做出试验因素间交互作用
D响应曲面和等高线(见图5和图6),以考察微波功率及提取时间和微波功率及液固比的交互作用对的3-
芹菜黄酮得率的影响.
由图5可以看出,若固定液固比不变,微波功率及提取时间之交互作用对黄酮得率的影响显著,黄酮得率随微波功率及提取时间的增加而呈现由低到高再降低的趋势,即黄酮得率在合适的微波功率及提取时间下具有极大值,该极大值存在于响应曲面的顶部,可通过计算或分析等高线而得到.
由图6可知,固定提取时间,在一定范围内黄酮得率随微波功率及液固比的增加呈现由低到高再降低的趋势,即黄酮得率在合适的微波功率及液固比条件下具有极大值,该极大值存在于响应曲面的顶部,同样可通过计算或分析等高线而得到.
4优化最佳组合条件
通过上述分析可知,合适的微波功率、提取时间和液固比等试验因素水平有利于芹菜总黄酮的提取,因此可以采用软件优化功能,或者利用二次方程模型分别对参数Xi求导,联解求导所得的方程,即可得到最佳
3]采用软件Optimization的Numerical优化功能,在试验因素取值范围内(inrang)选择最低试验条件.文献[
点为出发点,响应值选取最大值(maximum),可优化得到微波辅助提取芹菜总黄酮的理论最佳条件:即微波
-1功率为520.31W,提取时间为8.65min,液固比为32.59∶1mL·g,该条件下芹菜总黄酮得率的预测值为
2.449mg·g-1.
5验证最佳条件
为检验响应面法的可靠性,一般需对优化所得理论最佳条件进行验证.考虑到试验操作的便利和可控
3]文献[采用上述优化条件进行微波提取芹菜总黄酮验证试验时,将提取工艺条件调整为微波功率为性,
-1520W,提取时间为9min,液固比为32∶1mL·g,平行做5次验证试验,测得芹菜总黄酮的平均得率为
-12.443mg·g-1,该值与理论预测值2.449mg·g相比,其相对误差很小(约为0.02%).由此可见,基于响
应面法所得微波提取芹菜总黄酮的方程模型适用性强、优化试验工艺条件准确可靠,具有一定的应用价值.
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ApplicationofResponseSurfaceMethodinExperimentalDesign
andOptimization
ZHANGZe-zhi,HANChun-liang,LICheng-wei
(DepartmentofChemistry,HenanInstituteofEducation,Zhengzhou450046,China)
Abstract:Responsesurfacemethodanditsapplicationwereintroducedbrieflythroughacaseinwhichthedatapro-cessingsoftwareDesignExpertwasusedinexperimentdesignandoptimization.
Keywords:responsesurfacemethod;DesignExpert;software;dataprocessing;optimization