农药科学与管理!"#$%&%’"#&%"(&")(’)’*%(%#$+)$%,(-..!!-""##
李
康!李
振!吴
珉!胡秀卿
"浙江省农科院生态监测培训中心!浙江杭州!#==;#$
#$%$&’()*%(+)+,-$)+.*/&+/010$%2345$6(78$()5*/$
!"#$%&!"’()%*+,"%%.D)1DOU’&6.’+6&SE+)6&6&S)&VG%9%)+W/?%&.%+’$HW’1’S0XF774Q9:6%&*;%DR!NO?D];D=M>0#>D"RNQ(=$3>+&76
摘
要!本文建立了高效液相色谱法测定油菜中精噁唑禾草灵的残留分析方法!避免了气相色谱法中必须的
乙酰衍生化反应!具有步骤简单!精确度高的优点(精噁唑禾草灵"$%&’()*+’*,-,%./01$及其代谢物"$%&’()*+’*,-$!在=D#0=DI3ST\S添加浓度范围内!油菜茎叶)籽)土壤样品中回收率为RID=;N0#=>DR!N!变异系数为;D=M>0#>D"RN(
关键词!高效液相色谱法’精噁唑禾草灵’油菜’残留中图分类号!4">;
文献标识码!7
文章编号!#==;,I">=";==!$=#,==#R,=!
!!!!!!精噁唑禾草灵"$%&’()*+’*,-,%./01$!商品名%
江省富阳市郊试验田中采集(
骠马&-23)42*%+$’威霸&5/6*%+42*%+$!是原法国#D;
试验设备
E@F,>;7台式恒温振荡器’金
安万特&78%&.69$作物科学公司在我国登记的一种叶GHI;?4旋转蒸发器’国华@@,;型数显恒温水
内吸性苗后禾本科杂草除草剂(其结构式为%
浴锅’J@K7循环水真空泵(
#D!标准品$%&’()*+’*,-,%./01";,:","L,氯,;,苯并噁唑氧基$苯氧基
MMDRNOBPAQ’$%&’()*+’*,-O;,:",OL,氯,;,苯幷噁唑氧基Q苯氧基NOBPQ)MID"NOBPAQ’乙酰
已见文献中:#!;N(均由安万特公司提供(
必须经过#!=/油浴衍生!易造成有效成份的散逸#D"试剂乙腈)甲醇)乙醚)环已烷)浓盐酸)
而损失!方法回收率不易控制(国外早在上世纪>=无水硫酸钠!以上均为分析纯’?#>小柱OI==3SQ’液年代就已用液相色谱法取代!但国内未见有相关相色谱流动相为液谱纯甲醇)过I=!3滤膜的亚报导(本文则尝试将样品经索氏提取!乙醚萃取)沸重蒸水(
浓缩!过?#>小柱净化)定容后!用@-A?"带B7B"测定方法
检测器$检测!避免了高温衍生的步骤(@-A?方法;D#提取
称取;=S茎叶O切碎Q!土壤O过粗筛Q!具有步骤简单)精确度高的优点(
菜籽O搅碎Q!分别置于索氏提取器中!加入M=3A乙
!材料与方法腈和L3’1TA盐酸溶液#=3A!MI/水浴回流L小#C#
试验材料
油菜茎叶)菜籽)土壤样品从浙
时(
!"#$%
农药科学与管理!"#$%&%’"#&%"(&")(’)’*%(%#$+)$%,(
将提取液移入+,,$-分液漏
表#
-..!!-""##
()(液*液分配
在油菜茎叶!籽及土壤中$%&’()*+’*,-,%./01
及$%&’()*+’*,-的添加回收
样品
加标浓度添加回收率"!"#$"$
变异系数"&’(%$
斗中!加入#,,$-+./012水溶液!用#$32&-的
/045调节65值至中性%用#,,$-环已烷分(次
提取!弃去有机相!再用#,,$-乙醚分(次提取!合并有机相!过无水硫酸钠层滤入(+,$-圆底烧瓶中!浓缩近干%
取(,$-重蒸水分!次洗涤()!柱净化
(+,$-圆底烧瓶!转入1#7小柱8+,,$%9!再用
)*+,-./0,/121*3456
)*+,-./0,/12
78978=78A78978=78A78978=78A
#%:;8:7>78>?;A87=>;8:7>>889;:8;:?8=A>;8:9:78@:>:8=>
9A978?==87:>978>AA8>8
叶
#,$-重蒸水洗柱!后用甲醇&水:!&(8;9+$-通柱!+$-刻度管接收!待液相色谱测定%()"测定条件5=!波长&(!"?$!参比&!@,?$’色谱柱&4=A5B6CDEF2柱8带预柱9!长/内径:(+G$/"),$$’流动相&甲醇&水:!&(8;9’柱温&",0’流速&,)+$-&$F?’进样量&(,!-’5
仪器对该样品最低检测量为!)#最低检测量(/#,*I%%!)(
最低检出浓度
本方法对样品的最低检出
浓度分别为&茎叶&,),(+$%&’%!菜籽&,),(+$%&’%!土壤&,),#!$%&’%%
)*+,-./0,/121*3456
)*+,-./0,/12
78978=78A
土)*+,-./0,/121*3456
78978=78A
)*+,-./0,/1278978=78A
在以上条件下的进样色谱图8见图(9%
!)!标准曲线用乙酰基苯并噁唑酮标准品配
制,)#(,)((,)"(,)7(#),和(),$%&’%标准溶液)见表
#$!并绘制标准曲线"如图#$%经最小二乘法拟合
得JB:+)@#+7KL,),M+@!D:,)II+#%
表"
浓度"$%&’%$
峰高
乙酰基苯并噁唑酮的标准曲线表
,)#,)@!
,)(#)(,
,)"()!(
,)7")+M
#),+)M,
(),##)!,
叶1N
!"#$%
峰高
籽1N
浓度"$%&’%$
图"乙酰基苯并噁唑酮浓度与峰高标准曲线图
!)"($%
添加回收率空白样品加标后!依样品提
取(净化方法过程测得本方法的添加回收率"见表
土壤1N
农药科学与管理!"#$%&%’"#&%"(&")(’)’*%(%#$+)$%,(-..!!-""##
$%&’()*+’*>->%./01添加回收叶?4:6@AB@
$%&’()*+’*>-添加回收土壤?4:6@AB@
$%&’()*+’*>->%./01添加回收籽?4:6@AB@
乙酰基苯并噁唑酮标准样#4?&@进样谱图
图!
"#$%&’()%(*+*,-./0及",$%&’()%(*+添加回收图谱
1
$%&’()*+’*>->%./01添加回收
土壤?4:6@AB@
讨论
利用精噁唑禾草灵"$%&’()*+’*,-,%./01$及其
水解产物%$%&’()*+’*,-$!经酸解后共同的产物乙酰基苯并噁唑酮在232中良好的灵敏度!液相色谱法避免了气相色谱法中必须的油浴衍生步骤!提高了回收率!简化了实验操作!保证了方法重现性&索氏提取后的提取液!又能方便地进行萃取和各种柱层析净化!分离杂质!降低本底影响!有利于处理各种农业和环境样品&
参考文献
$%&’()*+’*>-添加回收叶?4:6@AB@
#高宣德!苗兰中!戴荣彩!等4除草剂骠马"-56)75*%+$在
小麦上的残留试验总结4农药合理使用准则研究总结报告"六$!#88!/#889’9:!/9;9
!"#$%
朱国念!刘乾开!等4骠马在小麦上的残留试验总结报
告!农药合理使用准则研究总结报告"六$!#88!/#889’9;=/李本昌编4农药残留量实用检测方法手册"第一卷$4中国
农业科技出版社!#88:
$%&’()*+’*>-添加回收籽?4:6@AB@