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； 爹 上海计 量测试
学 术 论 文
■匝匝匝墨旧 圈
用一氧化 二氮 一乙炔火焰原子
吸收光谱 法测 定镍基高温合 金中硅
薛 光荣 ／中 国航 天科技 集团公 司上 海 空间 电源研 究所
阴极灯 （ 日本岛津） ；气体为一 氧化
本文 运 用 了一 氧化 二氮 一乙炔 原子 吸收 光谱 法测 定镍 基 高温合 金 中的硅 。介
二氮（ Ｎ２ ０ ） 和 乙炔 （ Ｃ ２ Ｈ ２ ） 。
绍硅 最 佳 测 定 条件 以及 呈 良好 线性 范 围的 浓 度 。 同 时对 干 扰 因 素进 行 了综 合 考 虑 。该 方法灵敏 度 高 ，干扰 小 ，选 择性 和重 现性 好 。 同时具 有 方法 步骤 简单 、操 作 容 易掌握 、分析 周期 短等优 点 。硅 含 量在 １ ￣５ ０ ｐ ｇ・ ｍｌ 。 。 范围 内与吸 光度 呈 良好 的线 性 关系 。测 定样 品 中硅 １ Ｏ ￣５ ０ ｐ ｇ・ ｍｌ 。 。 （ ｎ ＝ ６ ） 时 ，其相 对 标 准偏 差均 为 １ ． ０ 。 标 准加入 回收率 在９ ７ ． ０ ％～ １ ０ ３ ． ０ ％（ ｎ ＝ ６ ） 范 围 内 ，适用 于镍基 高温 合金 中硅 含 量 的 分析 。完全 达到 了实验室 分析质量 控制 的要求 。
关键 词
１ ． １ ． ２ 仪 器 工 作 参 数 及 测 定 条
件 ：见 表 １
１ ． １ ． ３ 试 剂 ：硝 酸 （ 分 析 纯） （ １ ＋ １ ） ；氢 氟酸 （ 分析 纯） （ １ ＋１ ） ；过 氧
化氢（ 分析纯 ） （ １ ＋１ ） ；偏 硼 酸 铵 溶
液（ 优 级纯） ６ ０ ｇ・ Ｌ ． Ｉ ．氧化 镧溶 液 （ 优 级纯） ５ ０ ｇ・ Ｌ ；硅标准溶 液（ ｓ ｉ ２ ０ ０ ｇ ／ ｍ１ ） ；准 确 称 取 ０ ． ４ ２ ７ ９ ｇ ￣ 氧 化 硅 ｆ ９ ９ ． ９ ％以 上 ， 预 先 经
硅 ：一氧化二氮 一乙炔 ；原子吸收光谱法 ：镍 基高温合 金 ：测定技术
在航天空 间卫星系统 型号产品 的研制 过程 中，已经成功
Ｉ Ｏ ０ ０ ￣ Ｃ 灼烧ｌ ｈ 后 ，置 于干燥 器 中 ，冷却 至 室温 ） ，置 于 加有
地选 用了一种镍基 高温合 金材料 。由于该材料 的质量 与含有 ３ ｇ 无水碳酸 钠的铂坩埚 中，上 面再覆盖（ １ —２ ） ｇ 无水碳 酸钠 。 元素密切 相关 。特 别材料 中硅 含量 ，对航天空 间卫星研 制的 将 铂坩埚先于低温处加热 ，再置于９ ５ ０ ℃高温处加热熔融至透
明 ，继 续 加 热 熔 融 ３ ｍｉ ｎ 后 ，取 出 ， 冷 却 ，放 入 盛 有 蒸 馏 水 的 灵敏度 又能达到要求 的硅含量 的分 析方 法 。近 几年来 ，对含 塑 料烧杯 中浸没熔块至 完全溶解 。移人 １ Ｌ 容 量瓶 中 ，用水 稀 有较 多共 同被测离子镍 基高
温 合金 中硅 含量 的分 析 ，通 常采 释 至刻度 ，摇匀 ，贮 于聚 四氟乙烯塑 料瓶 中 ，备 用 ；实验 用
性能尤 为突出 。因而很需要研 究一种 重复性好 ，准确 度高 ，
用 化学分析 法 。由于 这些方法 不但复杂 ，而且 费时 ，精度 和 去离子水 ＝ 准确 度也不很 理想 ，因此 不易采 纳 。用 一氧化二 氮 一乙炔火 １ ． ２ 绘制标准 曲线
焰原 子吸收 光谱法测定镍 基高 温合金材料 中硅含量 的分析方 １ ． ２ ． １ 空 白试验值测 定 ：空 白试 验值一 天做两个 ，连续做 五 法 ，已有 的国内外文献 均没有报 道 。这 种情况下 ，笔者 对运 天 。经过空 白试 验值测 定 ，符 合实验室 测定空 白试验值 的原
用一 氧化二氮 一乙炔火焰 原子吸 收光谱法测 定镍基 高温合金
则【 ｌ 】 ＇见表２ 。
１ ． ２ ． ２ 硅标准溶液与吸光度之 比：准确移取５ ． ０ ；１ ０ ． ０ ；１ ５ ． ０ ；
中硅 含量 进行 了研 究 ，并取 得 了一 定进展 。实验表 明 ：该方 法具有 操作简便 ，容易掌 握 ，分析 周期短 等特点 。其 精密度
和准确度 都很理想 ，灵敏度 又能达 到要求 。同时 ，在 分析 与 测定镍基 高温合 金材料硅 含量时 ，它既能消 除在低温 火焰 中 出现 的化 学干扰 和物理干扰 ，也能在 高温火焰 中可部 分或完 全消 除。为此 ，本 文在研究 与运用一 氧化二 氮 一乙炔火 焰原 子吸收光 谱法测定镍 基高 温合金材料 中硅含量 ，对硅 的测定
２ ０ ． ０ ；２ ５ ． ０ ；３ ０ ． Ｏ ｍｌ 硅标 准 溶液 （ ２ ０ ０ ｇ ／ ｍ１ ） 置于 １ ０ ０ 毫 升 容量
瓶 中（ 此时含ｓ ｉ 浓 度为 １ ０ ；２ ０ ；３ ０ ；４ ０ ；５ ０ ；６ ０ ｇ。 ｍｌ 。 ） ；加
６ ０ ｇ・ Ｌ 。 偏硼酸铵５ ｍｌ ；５ ０ ｇ・ Ｌ 氧化镧３ ｍｌ ；然 后 用 去 离 子 水
稀 释至刻度 ，混 匀 在符合 原子 吸收光谱 仪器工作参 数及测
定 条件下 对硅吸 光度的测试 ，并绘 制硅标准 工作 曲线 ，见表
３。
条件干扰 、浓度 的线性 范 围 、干扰 因素 以及灵敏 度 的提 高进
行了综合考虑 。
Ｉ 实 验 方 法
１ ． ３ 测 试
１ ． ３ ． １ 试样溶液 的制备 ：准确称 取０ ． ２ ～ ０ ． ５ ｇ 镍 基高温合 金试
样 ，用 （ １ ＋１ ） 硝酸 １ ５ ｍ ｌ ，再加 几 滴氢 氟 酸进 行 加热 溶解 ，加 （ １ ＋１ ） 过 氧化氢３ ｍｌ 继续 加热至没有 气泡 为止 。然后加入６ ０ ｇ。 Ｌ 。 偏硼酸铵５ ｍｌ ；５ ０ ｇ・ Ｌ 。 氧化镧３ ｍｌ ；用水稀 释至 ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 容 量
Ｉ ．
Ｉ 主要 仪器工作 条件 与试 剂 Ｉ ． Ｉ ． Ｉ 仪器 ：ＡＡ ． ６ ７ ０ 型原 子吸收光谱 仪（ 日本 岛津 ） ；硅空 心
表１ 仪 器 工 作 及 测 定 条 件
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麓 毒 萎 测 试
表２ 空白试验值测试结果
瓶 中 ，待测 。如被 测浓 度 高 于测 定 范 围上 限 ，则 分液 后用 ２ ｍｏ ｌ ・ Ｌ 硝酸稀释 ，并补足氧化 镧溶 液。 １ ． ３ ． ２ 在制备样 品溶液 时 ，同时做 两份 空 白，空 白值数据平 行 ，空白值过 高应追查其原 因。 １ ． ４ 列 出各表测定结果 １ ． ４ ． １ 测定结果与 回收率试验
测定结 果与 回收率试 验表 明 ；用一氧化 二氮 一乙炔火焰 原子 吸收光谱法 进行镍 基高温合 金材料 中硅含量 的测定 ，各
表３ 硅标准溶液与吸光度之 比
测定值 的相对标准偏差 均小于 １ ． ０ ％ ＝ ６ ） ，标 准加入 回收率均
在９ ７ ． ０ ％ ～１ ０ ３ ． ０ ％ ＝ ６ ） 范围内 ，见 表４ 、表５ 。 在 分析与测试 中 ，用实验 理化分析 数据统计方法 进行 ， 对 含硅量 分析测试 所得 到精 确度和 准确度进行 评价 ，它显示 出测试数据 好 。该 方法 的精 度与准 确度均能 满足航 天空间卫 星系统 产品的研制过 程中的技术需求 。
裹４
硅的相对标准偏差测定结果 （ ｎ ＝ ６ ）
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１ ０ ． ８ Ｉ
表５
殛 、心
１ ０ ． ８ ２
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硅 的回收率测试结果 （ ｎ ＝ ６ ）
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４ ３ ， ２ ２
４ ３ ， ２ ５
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２ 结 果 与讨 论
２ ５ １ ． ６ ｎ ｍ波长时灵敏度高 ，线性好 。见表６ 。
表６ ｓ ｉ 的分 析 线
２ ． １ 燃烧 比选择 选择适 当的燃烧 比能减少和 克服干扰 ，对于易形成单 氧
化物并具有 较高键能 的元素 ，如硅在一 般火焰 中不能有 效地 离解为基态 原子 ，因此利用还 原火焰夺 取氧化 物中氧 的办法 来 提高原子 化程 度 。试验表 明 ：在一 氧化二氮 一乙炔火焰 的
比例 应选在火焰 中形 成红羽毛 区 ，略带 富燃性 ，它显示 出一 个 高 约２ ． － － ４ ｎ ＇ ｕ ｎ 的蓝． 白 色 反 应 带 ， 其 上 方 是 有 特 征 的
５ ￣ ５ ０ ｍｍ高的红 色还 原带 。在此区域测定硅可使 干扰 现象 大为
减 少 。这 是 因为 该 区域 自由氧
原子 的浓 度 最低 ，还 原性 的
ＮＩ ． Ｉ － 、Ｃ Ｏ、Ｃ 等浓度较 高 ，易使单 氧化物解离而 释放 出 自由基 态原子【 ｚ ， 。否则容易引起信号数据偏高 ，影响测定结果。
２ ． ２共振线选择 硅 在２ ５ ０ ｎ ｍ ～２ ５ ３ ｎ ｍ范 围内的６ 条 分析线 和它们在 原子吸 收光谱 法 中的灵敏 度 。当光谱缝 宽度放 ０ ． ２ ｍｍ时 ，每一分 析
所示。 硅 有很多靠得 很近 的共振线 ，硅在２ ５ ０ － ￣ ２ ５ ３ ｎ ｍ范 围内共 线 在测量范 围内都给 出一条线性工作 曲线 ，如 图１ 图１ 是硅在２ ５ ０～２ ５ ３ ｎ ｍ范 围内的６ 条分析线表 示法 。从图 有六 条共振线。经过实验 ，当光谱通带 为０ ． ２ ｎ ｍ时 ，能绘 制出 六条工作曲线 。结果表 明 ；要得 到表２ 标 出的特征溶 液和满意 中可见采 用一氧 化二氮 一乙炔火焰 原子吸 收光谱法测 定含硅 ５ １ ． ６ ｎ ｍ分析线较为理想 ，如图２ 所示 。 的 线 性 分 析 曲线 ，硅 有 很 多 靠 得 很 近 的 分 析 线 【 ４ Ｊ ，采 用 量时 ，硅在２
曩● － — 簟一 刊 粤Ｃ Ｎ ３ １ ． １ ４ ２ ４ ／ Ｔ Ｂ
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２ － ． 毒 计 量 测 试
干 扰 。采 Ｊ ￣ Ｊ ６ ０ ｇ・ Ｌ 偏 硼酸 锂 ￣１ ５ ０ ｇ・ Ｌ － １ 柠 檬 酸完 全 能消 除
Ｏ ５
铅 、锌 、钡等 几种元 素共存 时干扰 的作用 ，并 能获得 更高的
灵敏度 。
３ 结 论
２ ５ ０ ６ ９ ２ ５ ２ ． ８ ５ ２ ５１ ． ４ ３ ２ ５ ２ ． ４１ ２ ５１ ９ ２
０ ． ４ ０ ． ３
以上 所述 ，运 用一氧化 二氮 一乙炔 火焰原子 吸收光谱法
０ ． ２ ０ ． １
对 测定镍 基高温合金 材料 中硅量 ，它是一种 非常有效 的仪器
分 析测定方 法 。各种 实验结 果表 明 ：该方法具 有灵敏 度高 ，
Ｓ ｉ （
０ ５ ０ 】 ０ ０ 】 ５ ０ ２ ０ ０
ｍ１ ）
干扰小 ，选择性 和重现性 好 。同时方法 简化 了繁 杂的化学 分 析手续 ，操作容 易掌握 等特点 。精确度 与准确度 能满 足航 天
空间卫星型号产品研 制Ｔ作的要求 。 用 一氧化二 氮 一乙炔火 焰原子吸 收光谱法对 含有 较多共
图１ 分析 线范 围内硅 的６ 条工作 曲线
同被测 离子镍基 高温合金材 料 中含硅 量 的测 定 ，完全 达到 了
０ ． ６ ０
０ ． ５ ０ ０ ． ４ ０
实 验 室 的仪 器 分析 质量 与 质量 控 制要 求 ：适 用生 产 控制 分 析 ，同时提供 了新方法和新 的思路 。
参 考 文 献
ｌ Ｃｒ ａ ｍｅ ｒ
Ｊ Ｍ ．Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ．Ｎｅ ｗ Ｙｏ ｒ ｋ ：Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｉｆ ｔ ｉｃ
２ ５ ０ ２ ５１
０ ． ３ ０
０ ． ２ Ｏ
０ ． １ ０
Ｏ ２ ４ ９
Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈｉ ｎ ｇ Ｃｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ ，１ ９ ８ ２ ２ １ ３ －２ ４９
２ Ｐ ｅ ａ ｒ ｌ Ｃ ．Ｑｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ．Ｎｅ ｗ Ｙ ｏ ｒ ｋ ：Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ — ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ
图２ （ ２ ５ ０ ￣２ ５ ３ ） ｎ ｍ 范 围 内硅 的分 析线
Ｐｕ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈｉ ｎｇ Ｃｏ ｍｐ ｎｙ ａ ，１ ９ ６ ９ ２ ３ ０ － ２ ４ ０
２ ． ３ 燃烧器 高度选择
３ 李述信 ． 原子吸收光谱 分析中的干扰及 消除方 法． 北京 ：北京地质
９ ８ ７ ｌ ～ ３ ５ 燃烧器 的高度不 同 ，干扰情况也 不 同。因为它能减 少甚 出版社 ，ｌ Ｂ． 威 尔茨 ． 原 子吸收光谱． 北京 ：北京地 质出版社 ，１ ９ ８ ５ 至完 全消除 干扰 。在一 氧化二 氮 一乙炔火 焰原 子吸收光谱 法 ４
３ｌ ｌ －３ ５ ０
测定镉镍 电池浸渍液 中硅含 量 ，燃烧器高度在 １ ３ ｍｍｌ ￣ － ， ｊ ＂ 完 全能
满足实际的需要 。
５ Ｋ ｅ ｌ ｌ ｎ ｅ ｒ Ｒ，Ｍｅ ｒ ｍｅ ｎ ｔ Ｊ ．Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ［ Ｍ】 ．Ｖ Ｃ Ｈ ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ — ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ
Ｃｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ ． Ｎｅ ｗ Ｙｏ ｒ ｋ ，１ ９９ ５ ｌ ５ ５ －２ ６ ６
２ ． ４ 灯电流选择 实验 证实 ：灯 电流的大小 对光源辐射 强度 ，共振 线的轮 廓 ，空心 阴极 灯 的寿命 都有 很大的影 响 。电流过低虽 然灵敏
度 有所提 高 ，但信噪 比稳定性 较差 。电流过 高虽 可提 高测 定 的稳定性 ，但灵敏度较低【 。为此最佳选择灯电流为 １ ０ ｍ Ａ： ２ ． ５ 光谱通带宽 的选择 光谱 通带 宽对 测定硅 的含量 十分重要 【 ，如果 这时使 用 较大 的狭缝宽度丝 毫不会损 失原 子吸收 的灵 敏度 和选择性 ：
６ Ｒａ ｍａ ｋ ｒ ｉ ｓ ｈ ａ Ｔ Ｖ． Ａｎ ａ ｌ Ｃｈ ｉ ｍ． Ａｃ ｔ ａ ３ ７ ．１ ９ ６ ７ ５ ６
７ Ｆｌ ｅ ｍｉ ｎ ｇ Ｈ Ｄ． Ｓ ｐ ｅ ｃ ｒｏ ｔ ｃ ｈｉ ｍ． Ａｃ ｔ ａ ２ ３ Ｂ．１ ９ ６ ７ ｌ ９ ９
Ａｔ ｏｍ ｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ｔ ｏ Ｍｅ ａ ｓ
ｕｒ ｅ ｔ ｈｅ
Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ ｉ Ｈ ｃ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｈｉ ｇ ｈ Ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ
Ｎｉ ｃ ｋｅ ｌ ＡＨｏ ｙ
使用狭 缝过大 时 ，其缺点 是会导致 灵敏度下 降 ，分 析 曲线 的 非线性程 度增加 。在测定镍 基高温合 金含硅量 时 ，波 长选择
在２ ５ １ ． ６ ｎ ｍ、光谱通 带宽选 择在０ ． ２ ｎ ｍｌ ￣ － ， ｊ ＂ ，硅 的灵 敏度会 明显 上升 ，这时分析 曲线 的线性也会有所改善 。 ２ ． ６ 温度对测定 的影响
Ｘｕ ｅ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｒ ｏ ｎ ｇ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｐ ａ ｃ ｅ Ｐ ｏ ｗｅ ｒ Ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ， Ｓ ｈ ｎｇ ａ ｈ ａ ｉ ２ ０ ０ ２ ３ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ Ｎｉ ｒｏ ｔ ｕ ｓ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ‘ ｅ ｔ ｈ ｎｅ ａ ｆ ｌａ ｍｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ
ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂｉ ｎ ｇ ｓ ｐ ｅ ｃ ｒ ｔ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ Ｏ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｈｅ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｈｉ ｇ ｈ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｕｒ ｔ ｅ ｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｉ ｓ ｓ ｕｄ ｔ ｉ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｒｏ ｔ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｈｅ ｔ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｎｄ ａ ｐｏ ｔ ｅ ｎ ｃ ｙ ｉ ｎ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ａ ｉｎ ｆ ｅ ｌ ｉ ｎｅ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ｓ ， ｎｄ ａ ｍａ ｋ ｅ ｓ ａ ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｄ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｉ ｎ ｔ ｅ ｆｅ ｒ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｖ ｎｔ ａ ａ ｇｅ ｓ ｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ， Ａｎ ｄ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ， ｔ Ｏ ｂ ｅ ｓ ｉ ｍｐｌ ｅ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｅ ａ ｓ ｙ ｍａ ｓ ｔ ｅ ｒ ，ｓ ｈ ｏｒ ｔ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ｃ ｙ ｃ ｌ ｅ ， Ｌｅ ｓ ｓ
温度 高于 １ ６ ０ ０ ￣ （ ２ 时 ，硅 以二 氧化硅形式 损失 。从 ２ ２ ０ ０ ＇ １ ２ 开始 记录到原 子化
信号 ，说 明二 氧化硅 的蒸气相解 离成硅原 子 。在 稍 高 的原 子化 温度 ，可能 会 生 成 的氧化 硅 也发 生 解
离 。当温度超过 ２ ９ ０ ０ ￣ （ ２ Ｄ － ， ｔ ￣ ｕ 速二 氧化硅形 成 ，所 以较高 的原 子 化温 度并 不 一 定有 利 。 为此 最 佳 的温 度控 制 在２ ４ ０ ０ ￣ Ｃ～
２ ６ ０ ０ ℃左 右 较 为理 想 【 ７ １ 。
ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｎｄ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｉ ｎ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｙ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ａ ｐ ｐ ｅ ｒａ ａ ｎ ｃ ｅ（ Ｓ ｉ ｌ ｃ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｒ ｎｇ ａ ｅ ｏ ｆ １ － ５ ０ ｇ‘ ｍｌ 。 。 ｉ ｓ ｗ ｅ ｌ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｔ ｏ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ｎｃ ａ ｅ ） ． ｈｅ Ｔ ｒ ｅ ｌ ａ ｉ ｔ ｖ ｅ
ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｒｅ ａ ａ ｌ ｌ ｌ ｅ ｓ ｓ ｈａ ｔ ｎ １ ． ０ ％ ｉ ｎ ｓ ｉ ｘ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｒｅ ｕ ｓ ．ａ ｎｄ ｈｅ ｔ
ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｉ ｓ ｈｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ９ ７ ． ０ ％ １ ０ ３ ． Ｏ ％ ｉ ｎ ｓ ｉ ｘ ｓ ａ ｍｐｌ ｅ
ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｓ ．Ｔｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｗａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｔ Ｏ ｂ ｅ ａ ｕ ｓ ｅ ｆ ｕｌ ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ ｎａ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｑ ｕ ｅ ｉ ｎ ｎｉ ｒ ｔ ｏ ｕ ｓ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ — ｅ ｔ ｈ ｎｅ ａ ｆ ｌ ｍ ｅ ａ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ｉ ｎ ｇ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ． Ｋｅ ｙｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｓｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ； Ｎｉ ｒｏ ｔ ｕ ｓ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ — ｅ ｔ ｈ ｎｅ ａ ｌａ ｆ ｍ ｅ ； Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐｅ ｃ ｒｏ ｔ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ；Ｈｉ ｇ ｈ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ｋｅ ｌ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ；Ａｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｄ ｏ
２ ． ７ 杂质元素干扰对测定的影响 结 果 表 明 ，试 样在 ｌ Ｏ Ｏ ｍｌ 体 积 内 ，共 存离 子 允 许量 在
１ ６ ０ ｇ・ ｍｌ 以下 的锰 、镁 、铜 、锌 等元 素对 测定硅含量无干 扰或 干扰较少 ；锆 、钡等产 生正 干扰 ；铋 、铅 、铁等产生 负