扫描电镜组织观察及电子探针的应用
一、实验目的
1．了解扫描电镜的结构及工作原理。
2．通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。
二、结构与工作原理简介
1、扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)
扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摇摆的角度也越大。在进行电子束通道花样分析时，采用这种方式。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。样品台本身是个复杂而精密的组件，它能
夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和旋转等运动，以利于对样品上每一特定位置的进行各种分析。
二次电子、背散射电子、透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点状态各不相同，所接受的信号也不相同，于是就在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。
2、能谱仪
如图２所示，包括Si（Li）固体探头，场效应晶体管，前置放大器及主放大器等器 件。实验时根据实际设备具体介绍。
图２ X射线能谱仪工作原理示意图
三、样品制备
1 、对试样的要求：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3～5mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2 、扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。
3 、粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
4 、镀膜：镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。
四、样品观察与分析
1、二次电子像
二次电子像常用来做断口及高倍组织观察。待观察断口要保持新鲜，不可用手或棉纱擦拭断口。如果要长期保存，可在断口表面贴一层AC纸，在观察时将试样放在丙酮中使AC纸充分溶解掉。
2、背散射电子像和吸收电子像
扫描电镜接收背散射电子像的方法是将背散射电子检测器送入镜筒中，将信号选择开关转到R·E位置接通背散射电子像的前置放大器。
当断开样品台接地线，接通吸收电子附件，将信号选择开关转到A·E位置时，将进行 吸收电子像观察,其衬度与背散射电子像相反。
3、钢中夹杂物的电子探针分析
有一零件显微组织观察发现有许多块状夹杂，用电子探针分析，确定为MnS，分析方法是：
样品抛光后不腐蚀，用点分析法在块状夹杂上进行全谱定性分析，或按可能存在的元 素范围进行分析，确定在块状夹杂上S和Mn的含量很高。然后用线分析法，做S、Mn的 线分析，夹杂物上S，Mn的含量都大大高于基体，Fe含量却比基体低。
－分析条件：加速电压 25kV，束流 lx 108A，测 S时用 PET晶体，测 Mn时用 LiF
晶体。定量计算S和Mn的原子百分比为1：1，所以确定是MnS夹杂物。
三、实验报告要求
1．明确实验目的。
2．简要说明扫描电镜、电子探针结构及工作原理。
3．说明样品的制备方法。
4．说明钢中夹杂物的分析方法。