锰及其化合物的火焰原子吸收光谱
1、 原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。 2仪器试剂
（1）、采样器材：微孔滤膜，孔径0.8um ；采样夹，滤料直径为40mm ；小型塑料采样夹，滤料直径25mm
（2）实验用水位去离子水，用酸为优级纯。
（3）消化液：取100ml 高氯酸，加入到900ml 硝酸中。
（4）盐酸溶液：0.12mol/L。取1ml 盐酸加到99ml 水中，用于样品消解后稀释定容。
（5）标准溶液：称取0.2748g 硫酸锰（MnSO4*H2O于280C 烘烤1h 而得），溶于少量盐酸中，用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10.0ug/ml锰标准溶液。同时平行配制或购买另一份标准溶液，作为分析测试质控样。
（6）原子吸收光谱仪，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
3、样品采集
（1）短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min 空气样品。
（2）长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h空气样品。
（3）个体采样：将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2~8h空气样品。
（4）采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
（5）对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4、样品前处理——消解
（1）将采过样的滤膜分别放入烧杯中，加入5ml 消化液。
（2）电热板上加热消解，保持稳定在200C 左右。
（3）消化液基本挥发干时，取下稍冷。
（4）用盐酸溶液溶解残渣，并定量移入具塞刻度试管或小容量瓶中，稀释定容，摇匀，供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘于稀释倍数。
（5）加热过程中应防止消化液爆沸溅出，可在烧杯上方加盖一个合适的表面皿。消化液或稀释液转移过程中，可用玻璃棒加以引导，并反复冲洗，确保样品充分转移而不遗失。
（6）现场空白或对照样品盒采集的样品同样处理。
5、样品的分析测定
一般采用外标法对样品进行定量测定，操作步骤如下：
1） 标准曲线的配制
取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml 锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml ，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug/ml锰浓度标准系列。
同时，平行配制质控样品（或者直接购买标准质控样），质控样浓度应处于标准曲线浓度范围之内。
2） 原子吸收光谱仪仪器的准备
（1） 打开仪器进行预热，并进行各项分析参数的设置。
（2） 设置波长279.5nm ，调整合适的狭缝宽度，选择光源并设置灯电流，打开光源预热，打开乙炔和空气气源并调
节至适当压力。
（3） 仪器点火时，先开助燃气，后开燃气；关气时先关燃气，后关助燃气。
（4） 按照仪器操作说明和提示，完成仪器的初始化工作。
（5） 录入检测任务及样品相关信息，准备开始样品分析。
3）、样品测定
（1）首先进行6个标准溶液的分析，每个标准溶液测定3次，取平均值。
（2）测试完成后，以吸光度均值对锰浓度（ug/ml）绘制标准曲线，查看标准曲线相关系数及截距值，相关系数应不小于0.9990，截距不应太大。否则，应重新配置标准曲线，重新进行分析，直至满意。
（3）测定质控样，结果偏差应不大于±10%，否则应分析原因，重新配制标准系列或质控样，重新分析，直至满意。
（4）标准曲线和质控样均符合要求，即可开始样品分析。
（5）用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标
准曲线计算得到锰浓度（ug/ml）
（6）如果样品浓度超出标准曲线浓度范围较多，应将其稀释合适倍数后，重新分析，结果乘于稀释倍数。
6）结果计算
分析测定得到的数值一般不能直接与CBZ2.1中职业接触限值进行比较，往往需要进行某些计算处理。例如：需要将待测得到的预处理后溶液中的浓度（ug/ml转换为采集空气中的浓度（mg/m3）；需要将金属单质（如锰）的浓度转变为某种金属化合物的浓度（如二氧化锰）；需要对特殊气象条件下的作业现场的采样体积转换为标准采样体积等。
1） 空气中浓度的计算
C=10c/v0
C —空气中锰的浓度，乘于1.58为二氧化锰的浓度，mg/m3；
c —测得样品溶液中锰的浓度，ug/ml；
10—样品溶液的体积，ml
V0—标准采样体积，L 。
2） 采样体积的转换
CBZ159中规定，在采样点温度低于5C 和高于35C 、大气压低于98.8KPa 和高于103.4kPa 时，应将工作场所空气样品的采样体积换算成标准采样体积，再按上式计算。
7、方法说明
（1）本法检出限为0.026ug/ml；最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集75L 空气样品计）
（2）样品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰；100倍的Fe3+、Fe2+有轻度正干扰；Mo6+、Si4+有轻度负干扰。若有白色沉淀可离心除去。
（3）本法可采用微波消解法。
二、汞及其无机化合物的原子荧光光谱法
1、原理
空气中蒸汽态汞及其化合物被吸收液吸收后，吸收液中的汞倍硼氢化钠还原成汞蒸汽，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
2、 仪器试剂
（1） 采样器材：大型气泡吸收管。
（2） 汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气系统。
（3） 原子荧光光谱仪、具有汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
仪器操作条件：原子化器高毒8mm ，载气（氩气）流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min。
（4） 高锰酸钾溶液，3.16g/L：称取3.16g 高锰酸钾加入1000ml 水中。
（5） 硫酸溶液A ，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。
（6） 硫酸溶液B ，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
（7） 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
（8） 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A 等体积混合。
（9） 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 路算慢慢注入水中，定容至1000ml 。
（10） 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾溶于1L 硝酸溶液中。
（11） 盐酸羟胺溶液，200g/L。
（12） 氯化亚锡溶液：称10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B 涨并稀释50ml ，临用前配制。
（13） 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氢化钠和0.5g 氢氧化钠，溶于水，并定容至100ml 。
（14） 标准溶液：称取0.1354g 氯化汞（在105C 下干燥2h ），用少量汞保存液溶解，定量转移入100ml 容量瓶中，并
加至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液，于冰箱保存。临用前，用吸收液稀释成0.05ug/ml汞标准溶液。或用国家热咳的标准溶液配制。
3、 样品采集
在采样点，串联2个各装5.0ml 吸收液的大型气泡管，以500ml/min流量采集15min 空气样品，采样后，采集氯化汞的空气样品，立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液，摇匀。封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
对照试验：将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作通样品，作为样品的空白对照。
4、 样品前处理
用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将后管吸收液倒入前管，摇匀，取5.0ml 于具塞比色管中，供测定。若
样品液中汞的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5、 样品测定
（1） 工作曲线的绘制：取7支具塞比色管，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.40ml 汞标准溶液，
各加入吸收液至5.0ml ，配成0.00、0.00、、0.004、0.006、0.008、0.010和0.014ug/ml汞标准系列。向各标
准管滴加盐酸羟胺溶液至颜色褪尽为止，用力振摇100次，放置20min 。将仪器调节到最佳操作状态，分
别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对汞浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
（2） 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高或峰面积值减去空
白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得汞浓度（ug/ml）。
6、 结果计算
（1） 按GBZ 159的要求将采用体积换算成标准采样体积。
（2） 按C=10c/V0计算空气中汞或氯化汞的浓度。
C —空气中汞的浓度，乘以1.354为氯化汞的浓度，mg/m3；
c —测得样品溶液中汞的含量，ug/ml；
V0—标准采样体积，L ；
10—样品溶液的体积，mL 。
7、方法说明
本法的检出限为0.001ug/ml；最低检出浓度为0.0013mg/m3(以采集7.5L 空气样品计) 。测得范围为0.001~0014ug/ml；相对标准偏差为1.8%~3.4%。平均采样效率为95.3%。样品若出现二氧化锰沉淀，在用盐酸羟胺溶液褪色时，应将沉淀和颜色彻底消除。载气应经过活性炭净化。
钼及其化合物的电感耦合等离子体原子发射光谱法
1、 原理
空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，用等离子体发射光谱仪在202.03nm 波长下进行定量测定。
2、 仪器试剂
（1） 微孔滤膜，孔径0.8um 。
（2） 采样夹，滤料直径为40mm 。
（3） 小型塑料采样夹，滤料直径25mm 。
（4） 空气采样器，流量0~3L/min和0~10L/min。
（5） 烧杯，50ml 。
（6） 电热板或电沙浴。
（7） 具塞比色管，25ml 。
（8） 电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器操作条件：发射波长202.03nm ；入射功率：1150W ；雾化气流量：0.6L/min；辅助气流量：1.0L/min；冷却气流量：
1.1L/min。
（9） 试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯。硝酸，ρ20=1.42g/ml。高氯酸，ρ20=1.67g/ml。盐酸，ρ20=1.18g/ml。
（10） 消化液：100ml 高氯酸加入400ml 硝酸中。
（11） 稀消化液：取50ml 消化液用水稀释至1L 。
（12） 标准溶液：称取1.5000g 三氧化钼，用少量50g/l氢氧化钠溶液溶解，用盐酸中和，再加入20ml 盐酸；用水定
量转移入500ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成1.0mg/ml钼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3、 样品采集
（1） 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min 空气样品。
（2） 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h空气样品。
（3） 个体采样：将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流
量采集2~8h空气样品。
（4） 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室
温下可长期保存。
（5） 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样
品的空白对照。
4、 样品前处理
将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液和1ml 盐酸，盖上表面皿，在室温下放置30min 后，置电热板上缓
缓加热消解，保持温度在120C 左右。至溶液残留0.5ml 左右时取下稍冷，再加入2ml 消化液，重复上述操作。然后，加入10ml 水，加入挥发至0.5ml 左右。若还有不溶物，可加入1ml 盐酸，再加入1min 。用稀消化液定量转移入具塞比色管中，并加至25ml 刻度，摇匀，供测定。若样品液中钼浓度超过测量范围，可用稀消化液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5、 样品测定
(1) 标准曲线的绘制：取5支具塞比色管，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50ml 钼标准溶液，各加稀消化液至25.0ml ，
配成0.0、250、500、1000、1500ug 钼标准系列。参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在202.03nm 波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以发射光强度均值对钼含量（ug ）绘制标准曲线。
(2) 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品发射光强度值减去空白对照发射
光强度值后，由标准曲线得钼含量（ug ）。
6、 结果计算
（1） 按GBZ 159的要求将采用体积换算成标准采样体积。
（2） 按C=m/V0计算。
C —空气中钼的浓度，mg/m3；
m —测得样品溶液中钼的含量，ug ；
V0—标准采样体积，L 。
7、 方法说明
（1） 本法的检出限为0.17ug/ml；最低检出浓度为0.06mg/m3（以采集75L 空气样品计）。测得范围为0.17~60ug/ml；
相对标准偏差为2.8~2.9%。
（2） 本法的采样效率为96.4%~99.7%。
（3） 200倍量的钨不干扰测定。
（4） 本法可采用微波消解法。
一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法
1、 原理
空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管，氧化成二氧化氮。二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酸起重氮化反应，与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色，在540nm 波长下测量吸光度，进行测定。
用两只吸收管平行采样，一只带氧化管，另一只不带。通过氧化管测得一氧化氮和二氧化氮总浓度，不通过氧化管测得二氧化氮浓度，由两管测得的浓度差，为一氧化氮浓度。
2、 仪器试剂
（1） 多孔波板吸收管。
（2） 氧化管：双球形玻璃管，球内径为15nm ，内装约8g 三氧化铬砂子，两端用玻璃棉塞紧。
（3） 分光光度计。
（4） 吸收液：将50ml 冰乙酸（优级纯）加入900ml 水中，摇匀；加入5g 对氨基苯磺酸，搅拌溶解后，加入0.05g
盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000ml ，为贮备液。置于棕色瓶中于冰箱内保存，可稳定一个月。临用前，取4份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。
（5） 三氧化铬砂子：取20~30目砂子，用6mol/L盐酸溶液浸泡过夜，倾去盐酸溶液，用水清洗至中性，于105C 干
燥。称取95g 处理后的砂子，加到5g 三氧化铬和2ml 水调成的糊中，搅拌均匀；滤去多余的溶液，在红外线灯下烤干，盐酸应为暗红色，置于瓶内备用。
（6） 氧化氮标准溶液：准确称取0.1500g 亚硝酸钠（于105C 干燥2h ，优级纯），溶于水，定量转移入1000ml 容量
瓶中，稀释至刻度。此液为0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内科保存1个月。临用前，用水稀释成5.0ug/ml氧化氮标准溶液，或用国家认可的标准溶液配制。
3、 样品采集
在采样点，用两支各装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管平行放置，一支进气口接氧化管，另一支不接，各以0.5L/min流量采集空气样品，样品尽量在当天测定。
对照试验：将装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4、 样品预处理
用采过样的吸收管的吸收液洗涤进气管内壁3次，放置15min ，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时衬衣稀释倍数。
5、 样品测定
（1） 标准曲线的绘制：取7支具塞比色管，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70ml 标准溶液，各加
水至1.0ml ，加入4.0ml 吸收液，配成0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50ug 氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min ；在540nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氧化氮含量（ug ）绘制标准曲线。
（2） 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，
由标准曲线得氧化氮的含量（ug ）。
6、 结果计算
（1） 按GBZ 159的要求将采样体积换算成标准采样体积。
（2） 按C=m/V0*1.32计算
C —空气中氧化氮的浓度，mg/m3
m —测得样品溶液中氧化氮的含量，ug ；
1.32—由气态氧化氮换算成液态氧化氮的系数；
V0—标准采样体积，L 。
（3） 不接氧化管的吸收管测得的是二氧化氮浓度，接氧化管的吸收管测得的是一氧化氮和二氧化氮的总浓度，后者
浓度减去前者浓度，即为一氧化氮浓度。
（4） 时间加权平均容许浓度按GBZ 159-2004规定计算。
氟化氢的离子色谱法
1、 原理
空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2、 仪器试剂
（1） 多孔玻板吸收管。
（2） 微孔滤膜过滤器，孔径0.2um 。
（3） 过滤装置。
（4） 离子色谱仪：Ionpac AS 4A 阴离子色谱柱和Ionpac AG 4A 阴离子保护柱，或同类型的柱；流动相：吸收液；流
动相流量：1.5ml/min。
（5） 吸收液（流动相）：称取1.908g 碳酸钠和1.428g 碳酸氢钠溶于100ml 水中，置冰箱内备用。临用前，去除10ml ，
用水稀释至1L 。
（6） 标准溶液：称取0.2210氟化钠（于110C 干燥2h ），溶于水，定量转移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。贮存
在塑料瓶中。此溶液为100ug/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0ug/ml氟标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
3、 样品采集
在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min 空气样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d 。
对照试验：将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
4、 样品前处理
用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤器过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘于稀释倍数。
5、 样品测定
（1） 标准曲线的绘制：取4只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.50、1.0ml 氟标准溶液，各加吸收液至5.0ml ，
配成0.0、0.50、1.00、2.00ug/ml氟标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定条件，进
样50ul ，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的氟浓度（ug/ml）绘制
标准曲线。
（2） 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液，测得的样品峰高或峰面积值减
去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氟的浓度（ug/ml）。
6、 结果计算
（1） 按GBZ 159的要求将采样体积换算成标准采样体积。
（2） 按C=5c/V0计算空气中氟的浓度。
C —空气中氟的浓度，mg/m3；
5—吸收液的体积，ml ；
c —测得样品溶液中氟的浓度，ug/ml；
V0—标准状况下的采样体积，L 。
苯的溶剂解吸-气相色谱法
1、 原理
空气中的苯用活性炭管采集、二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2、 仪器试剂
（1） 活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
（2） 溶剂解吸瓶：1.5ml 。
（3） 微量注射器：10ul
（4） 气相色谱仪：氢焰离子化检测器。色谱柱1:2m*4mm，PEG6000（或FEAP ）：6201红色担体=5:100填充柱；色
谱柱2:30m*0.53mm*0.2um，DB-1毛细管柱；柱温：80C ；气化室温度：150C ；检测室温度：250C ；载气（氮气）流量：85KPa 。可选择采用色谱柱1、色谱柱2，或毛细管色谱柱。
（5） 二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。
（6） 标准溶液：苯，色标。
3、 样品采集
（1） 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min流量采集15min 空气样品。
（2） 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
（3） 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量
采集2~8h空气。
（4） 样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
（5） 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内可以保存14d 。
4、 样品前处理
将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min ，解吸30min 。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5、 样品测定
（1） 标准曲线的绘制：取100ul 苯色标（在20C 时，1ul 苯为0.8787mg ），加入装有一定量二硫化碳的10ml 容量瓶
中，二硫化碳定容至刻度，摇匀，此液即浓度为8.787mg/ml的标准储备液。分别取20、50、100、200、500ul 标准储备液，加入到10ml 容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，配制成浓度为17.57、43.94、87.87、175.74和439.35ug/ml的标准系列。
（2） 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调至最佳测定状态，分别进样1.0ul 测定标准系列。以测得的峰高或峰面积
均值对苯浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
（3） 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品盒样品空白的解吸液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得
苯的浓度（ug/ml）。
6、 计算
（1） 按照GBZ 159 的要求将采样体积换算成标准采样体积。
（2） 按照C=（c1+c2）v/V0D计算
C —空气中苯的浓度，mg/m3；
C1，c2—测得前后段解吸液中苯的浓度（减去样品空白），ug/ml；
v —解吸液的体积，ml ；
V0—标准采样体积，L ；
D —解吸效率，%。
7、说明
（1）本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L 空气样品计）、测定范围、相对标准偏差、穿透容量（100mg 活性炭）和解吸效率见表4-7
（2）每批活性炭管必须测定其解吸效率。
二、正己烷的热解吸-气相色谱法
1、原理
空气中的正己烷用活性炭管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2、仪器试剂
（1）活性炭管：热解吸型，内装100mg 活性炭。
（2）空气采样器：流量0~500ml/min。
（3）热解吸器。
（4）注射器：100ml ，1ml 。
（5）微量注射器：10ul 。
（6）气相色谱仪：氢焰离子化器；色谱柱1:3m*7mm，FFAP ：Chromosorb WAW DMCS=10：100; 柱温：60C ；气化室温度：120C ；检测室温度：150C ；载气（氮气）流量：40ml/min。色谱柱2:3m*4mm，内装GDX-102；柱温90C ；气化室温度：250C ；检测室温度：250C ；载气（氮气）流量：50ml/min。可选择采用色谱柱1、色谱柱2或相应的毛细管色谱柱。
（7）标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正己烷（色标，20C ）时，1ul 正己烷的质量为0.663mg ），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml ，计算出浓度，再稀释成10.0ug/ml标准器。或用国家认可的标准气配制。
3、样品采集
（1）短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min流量采集15min 空气样品。
（2）长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
（3）个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量靠近呼吸带，以50ml/min流量采集2~8h空气样品。
（4）样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d ，置冰箱内可保存更长时间。
4、样品前处理
将采过样的活性炭管放入热解吸器中，抽气端与载气项链，进气端与100ml 注射器相连；于250C ，以50ml/min载气（氮气）流量，解吸至100ml ，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5、样品测定
（1）标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0~100ug/ml正己烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml ，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的正己烷浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
（2）样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得正己烷浓度（ug/ml）。
6、计算
（1）按照GBZ 159 的要求将采用体积换算成标准采样体积。
（2）按C=c/V0D*100式计算空气正己烷的浓度。
C —空气中正己烷的浓度，mg/m3；
c —测得解吸气体中正己烷的浓度（减去样品空白），mg/ml；
100—解吸气的体积，ml ；
V0—标准采样体积，L ；
D 解吸效率，%；
7说明
（1） 本法的检出限为5*10-3ug/ml（以进样1.0ml 计）；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L 空气样品计）。测得范
围为5*10-3~10ug/ml。相对标准偏差为1.2%~5.7%。
（2） 100mg 活性炭的正己烷穿透容量：9.1mg 。平均解吸效率：86.7. 每批活性炭管必须测定其解吸效率。
（3） 样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应串联两根热解吸型固体吸附剂管进行
样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂管测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后端可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再降后根吸附剂解吸并测定。