22.1双硫腙分光光度法
时间：2006-12-07来源：作者：
22.1.1范围
本章规定了双硫腙分光光度法测定城市污水中的总镉。
22.1.1.1测定范围
本法测定镉的浓度范围为0.001mg/L～0.05mg/L，当浓度高于0.05mg/L时，可适当稀释后再行测定。
22.1.1.2干扰
在强碱性介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/L铅、30mg/L锌、4mg/L锰、4mg/L铁、20mg/L镁，对镉的测定无干扰。
22.1.2方法原理
在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色络合物，在波长518nm 处比色测定，其反
应如下：
22.1.3试剂和材料除
另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。
22.1.3.1硝酸（HNO 3，ρ＝1.40g/mL）。
22.1.3.2盐酸（HCl ，ρ＝1.19g/mL）。
22.1.3.3高氯酸（HClO 4，ρ＝1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，使用时务必遵守爆炸物品的有关安全规定。
22.1.3.4三氯甲烷（CHCl3）。
22.1.3.52%（V+V）硝酸溶液：将20mL 硝酸（22.1.3.1）缓慢加入到1000mL 水中。22.1.3.60.2%（V+V）硝酸溶液：将2mL 硝酸（22.1.3.1）缓慢加入到1000mL 水中。22.1.3.7盐酸溶液：c （HCl ）＝6mol/L，500mL 盐酸（22.1.3.4）用水稀释至1000mL 。22.1.3.8氢氧化钠溶液：c （NaOH ）＝6mol/L，溶解240g 氢氧化钠于煮沸放冷的水中，稀释至1000mL 。
22.1.3.920%（m+V）盐酸羟胺溶液：称取20g 盐酸羟胺溶于100mL 水中。
22.1.3.1040%氢氧化钠和1%氰化钾的混合溶液：取400g 氢氧化钠和10g 氰化钾溶于水中并稀释至1000mL ，贮存于聚乙烯瓶中。
氰化钾剧毒，配制时应特别小心，避免沾污皮肤，禁止用嘴来吸移液管。
22.1.3.1140%氢氧化钠和0.05%氰化钾的混合溶液取400g 氢氧化钠和0.5g 氰化钾溶于水中并稀释到1000mL ，贮存于聚乙烯瓶中。
22.1.3.1250%（m+V）酒石酸钾钠溶液：100g 四水酒石酸钾钠（C 4H 4O 6KNa ·4H 2O ）溶于水中并稀释至200mL 。
22.1.3.132%（m+V）酒石酸溶液：20g 酒石酸（C 4H 6O 6）溶于水中，稀释至1000mL 置于冰箱中保存。
22.1.3.140.2%（m+V）双硫腙贮备液：取0.5g 纯净双硫腙（C13H 12N 4S ）溶于250mL 三氯甲烷中，于冰箱中避光保存。（双硫腙提纯方法见22.1.9）。
22.1.3.150.01%（m+V）双硫腙溶液：将双硫腙溶液（22.1.3.14）用三氯甲烷（22.1.3.4）稀释20倍。用时现配。
22.1.3.160.002%（m+V）双硫腙溶液：将双硫腙溶液（22.1.3.15）用三氯甲烷（22.1.3.4）稀释5倍左右，在510nm 波长处，用三氯甲烷作参比，以10mm 比色皿测定其透光率，使其透光率在（40±1）%。用时现配。
22.1.3.17镉贮备溶液（100mg/L）：准确称取含量为99.9%的金属镉（0.1000±0.0001）g 或称取（0.1142±0.0001）g 氧化镉（光谱纯）于100mL 烧杯中，加10mL 盐酸（22.1.3.7）及0.5mL 硝酸（22.1.3.1），温热至完全溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。