反应釜安全操作技术规程
编号：YWG/CS-04-W24
编 制：技术组
审 核：
批 准：
受控状态：
年4月6日发布 2012年4月
日实施
201216
目 录
1 总则 . .......................................................... 2
1.1 本设备的主要用途 ......................................... 2
1.2 本设备的工艺参数 ......................................... 2
2 设备的维护 ................................................. 2
2.1 日常维护 ................................................. 2
2.2 巡回检查内容 ............................................. 2
3 反应釜的开停车 ............................................. 3
3.1 反应釜R101的开车 ........................................ 3
3.2 反应釜R101的停车 ........................................ 4
3.3 紧急状况停车 ............................................ 5
4 操作注意事项 ............................................... 7
5 风险评价及其控制措施 ....................................... 7
6 事故判断及处理 ............................................. 8
7 安全环保注意事项 ........................................... 9
7.1 安全注意事项 ............................................. 9
7.2 环境保护 ................................................ 10
1 总则
1.1 本设备的主要用途
甲醇和一氧化碳在催化剂、助催化剂作用下，温度188℃、压力2.92MPa 在反应釜（R101) 内反应生成醋酸。
1.2 本设备的工艺参数
2 设备的维护
2.1 日常维护
2.1.1 按操作规程控制各项工艺指标，防止超温超压想象发生。
2.1.2 在设备升温升压时，应严格按照升温速率，
2.1.3 定期检查检漏口是否正常，发现隐患时及时消除。
2.1.4 定期检查气动泵，密封液压力是否正常。
2.2 巡回检查内容
2.2.1 按巡检内容要求，操作人员必须按时间频次要求对设备运行状况进行详细检查和记录（每小时一次），及时发现和消除缺陷。存在隐患不具备处理条件的要缩短巡检的时间间隔。检查内容包括：
2.2.1.1 设备有无异常振动及响声，轴承温度有无异常。
2.2.1.2 管道及设备密封点有无泄漏，特别是机械密封冲洗水系统密封
点。
2.2.1.3 各项工艺指标是否符合工艺及设备安全运行要求。
2.2.1.4 检查机械密封冲洗水虹吸罐液位；检查气动加压泵工作情况，在机械密封不泄漏的情况下8～10min 工作1次；检查密封液储罐压力应保证高于釜内压力10﹪，禁止反压情况出现。
2.2.1.5 检查检漏口点是否存在隐患。
2.2.2 保持设备及环境整洁，无积水、积油、积灰尘，达到清洁生产及安全标准化的要求。
2.2.3 按时填写设备运行记录，做到准确，真实完整，仿宋化。
3 反应釜的开停车
3.1 反应釜R101的开车
3.1。1将V102中配好的溶液通过P102泵送回反应釜R101，R101液位到75％左右停P102。
3.1.2一氧化碳气合格后，引一氧化碳气到R101，并开始对R101冲压，使反应釜压力升至2.92MPa 。
3.1.3启动P101，使反应釜经过由反应釜→外循环泵→外循环换热器组成的小循环以每小时15℃升温。
3.1.4当反应釜温度升到80℃时，开P206到X101的轴承冲洗，并开搅拌器X101，稀酸缓慢送至反应釜。
3.1.5随着温度的升高，开闪蒸，分层器重相有液位的时候，开P201把重相碘甲烷送到反应釜R101。
3.1.6开闪蒸以后，V103液位慢慢升高，启动母液循环泵P102，由蒸发器→母液循环泵→反应釜成的中循环。
3.1.7反应釜R101温度升到185℃以后，打通P301到反应釜的管线，反应釜开始投料。
3.1.8随着甲醇的增加，当实际反应速率接近理论反应速率的50％时，甲
醇量的加入要遵循缓慢增加的原则，注意观察反应温度及反应液醋酸甲酯浓度的变化，当反应液醋酸甲酯浓度超过1％(wt％) 时，暂不增加甲醇的加入量。
3.1.9反应釜(R101)出口温度的控制。控制调节总甲醇进料量逐渐达到
9410kg ／hr(70％负荷开车) ，反应釜(R101)出口温度TRCSA-2102为185℃。当TRCSA-2102出现偏差时，通过TRCSA-2102自动修正PRCSA-2102A 的设定值，从而改变PRCSA.2102A 的蒸汽压力，达到调节外循环换热器(E101)出料温度来调节反应釜(R101)的温度，使TRCSA-2102温度稳定在185℃。
3.1.10如果吸收甲醇贮罐(V302)液位高于正常液位负荷为70％，总甲醇用量为9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍为7350kg/hr。总甲醇用量9.41t/hr全部折算为吸收甲醇富液量则为12.06 t/hr，待吸收甲醇贮罐(V302)液位LICA-2305恢复至正常液位后，再修改FIC-2310的设定值为正常值7350kg/hr。同时加入新鲜甲醇。
3.1.11总甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鲜甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液时，就首先分析(ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇浓度。折算为甲醇量加上新鲜甲醇流量为总甲醇流量。
3.1.12吸收甲醇贮罐(V302)的液位趋于正常值50％，反应所需的甲醇为吸收甲醇和新鲜甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鲜甲醇来补足反应所需用的甲醇量。在实际反应速率和理论反应速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量时应按照斜率控制，由DCS 自动控制。总甲醇量达到13.45t/hr后，停止甲醇进料量的增加。
3.2 反应釜R101的停车
3.2.1接到停车指令后，减甲醇量，当总甲醇进料量减至60％后，如果吸收甲醇贮罐(V302)液位正常，可将总甲醇进料量折算为吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液进料，停止新鲜甲醇进料。以免在停车后，吸收甲醇富液过多而开再生塔(T303)。
3.2.2控制调节总甲醇进料量的同时，维持反应温度TICSA-2102为185℃。
3.2.3在降低甲醇总进料量同时， FIC-2302的流量自动调节以满足转化
釜(R102)气相CO 分压必须大于1.1MPa （A ）。
3.2.4随着总甲醇进料量降低，脱轻塔(T201)产生的稀醋酸量的减少，脱水塔(T202)进料减低，此时必须通过处理不合格产品物料以满足精馏工序平稳操作。
3.2.5降低分层器(V201)的液位，将大部分碘甲烷返回反应釜(R101)使碘甲烷转化为碘化氢，有利于停车后催化剂的保存。
3.2.6甲醇进料量(总甲醇量) 降至45％时，屏蔽CO 低流量联锁，用
PICSA-2101保持压力控制。后将FICA-2101设定值设定为零。必须立即切断总甲醇进料快速截断阀HV-2106。
3.2.7关闭总甲醇进料：
[1]确认总甲醇进料快速截断阀HV-2106已经关闭。
[2]停吸收甲醇富液泵(P301A/B)。手动控制FV-2103保持转化釜(R102)的液位在70％。
[3]同时关闭脱水塔甲醇进料。
3.2.8将转化釜温度TIC-2103设定值修改为175℃，在此温度下运行45～60分钟，确保反应系统内甲醇完全反应。
3.2.9保持运行45-60分钟后，启动换热器(E101)的“冷却功能”将TRC-2103的设定值改为100℃进行降温操作。停循环母液管线上的CO 加入。
3.2.10反应釜温度降至80℃左右时，停搅拌器，停轴承冲洗，反应釜保压自然降温。
3.3 紧急状况停车
3.3.1当发生断电、断水（循环水、冷冻水）、断蒸汽、断仪表空气、断CO ，仪表联锁故障造成调节阀自动关闭，设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。
处理原则：确保人身和设备安全、环境不受污染，即设备不超温不超压，尽可能不损坏防爆膜，维持吸收工序正常操作，防止碘甲烷损失。
3.3.2系统紧急停车
当系统或相关系统设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。
3.3.3反应釜（R101）统紧急停车
3.3.3.1控制室紧急停车操作 控制室操作人员启动紧急停车联锁系统（ESD ），操作人员必须检查确认联锁动作结果：
[1]快速切断甲醇进料总阀HV-2106。
[2]新鲜甲醇调节阀FV-2101关闭，中间罐区(500＃) 的甲醇送料泵(P503A/B)停止运转。
[3]吸收甲醇富液关闭(LV-2305调节阀关闭) ，停吸收甲醇富液泵
(P301A/B)。
[4]反应釜(R101)CO进气阀已关闭(快速截断阀)HV-2107，CO 己完全截断，关闭转化釜出口快速截断阀HV-2105，关闭高压尾气放空阀FV-2302。
[5]压力调节阀PV-2101已经关闭。
[6]合成工序的CO 仪表吹扫已经关闭。
[7]关闭母液循环管线上补加CO 调节阀FV2111。
[8]关闭外循环反应液进反应釜(R101)进口阀HV-2111，关闭外循环泵入口CO 进气阀FV-2114。
[9]停外循环泵(P101A/B)，关闭反应釜至外循环泵P101管线旋塞阀阀。
[10]关闭PV-2102阀，打开HV-2112阀，将蒸汽送往火炬系统，缓慢降低外循环换热器(E101)壳程蒸汽压力。
[11]停止脱氧水补给，关闭FV-2116调节阀。
[12]关闭闪蒸调节阀FV-2103，停止闪蒸蒸发。
[13]关闭LV-2104调节阀，母液循环泵(P102A/B)以最小流量循环。停止母液循环泵(P102A/B)，停反应釜(R101)搅拌器。
[14]关闭重相流量调节阀LV-2202，停重相液返回。
[15]关闭稀醋酸流量调节阀FV-2205，停稀醋酸返回。
[16]关闭反应釜(R101)的压力控制、关闭在线分析仪的取样截止阀、再按正常停车程序将装置停车。
3.3.3.2现场紧急停车操作步骤(巡回检查人员操作步骤)
[1]关闭CO 进反应釜(R101)进气根部阀，调节阀PV-2101的后截断阀。
[2]关闭甲醇、吸收甲醇、稀醋酸、重相液混合进入反应釜(R101)的进料根部阀。
[3]关闭高压吹扫CO 进流量计的后阀。
[4]关闭母液循环管线上加入CO 的根部截断阀。
[5]关闭重相液返回管上的隔离阀。
[6]关闭稀醋酸返回管上的隔离阀。
[7]关闭吸收甲醇返回管上的隔离阀。
[8]停反应釜(R101)搅拌器。
[9]关闭反应釜(R101)轴承稀醋酸冲洗液根部阀。
[10]停重相泵(P201A/B)，停稀醋酸泵(P206A/B)。
[11]关闭反应釜(R101)，转化釜(R102)的所有取样系统管线。
[12]切断尾气在线分析仪取样管线，用稀醋酸冲洗液相在线分析仪管路。 4 操作注意事项
4.1.1按工艺指标认真操作，当参数偏离正常指标时，应首先判明原因，然后缓慢调整指标到正常值，严防催化剂沉淀，堵塞管道和设备影响生产。
4.1.2按时取样分析，根据分析结果，调整各项参数。
4.1.3按时巡回检查，至少每小时一次。
4.1.4合成工序与精馏工序紧密联系，合成工序各项参数的修改必须考虑精馏工序的平稳后在缓慢调整。
4.1.5防止系统压力高于密封压力，造成机封损坏。
5 风险评价及其控制措施
6 事故判断及处理
7 安全环保注意事项
7.1 安全注意事项
7.1.1 作业时操作人员应遵守本工种的安全检修规程及本企业的有关安全检修规定进行作业。
7.1.2 开车前必须办理有关安全分析、风险评价手续，交生产调度确认进行相关开车工作确认签字。
7.1.3 含碘甲烷介质的管道泄露时必须佩带防毒面具；反应液及其混合液管道泄露时必须佩带防护面罩。
7.1.4防中毒
7.1.5上岗人员必须熟悉CO 、甲醇、醋酸、碘化氢、碘甲烷、醋酸锂、等的毒性、预防中毒，必须学会急救措施，防护器材的使用。
7.1.6所有法兰、管线保持密封，严防毒物渗漏中毒。
7.1.7发生中毒事故时，应采取紧急措施，抢救病人，排除故障保证生和财产不受损失。
7.1.8 置换放空或发生微量泄漏时，操作人员必须站在上风处。
7.1.9 防火、防爆
7.1.10认真贯彻“预防为主，防消结合”的方针，做到人人防火、防爆保证生产顺利进行。
7.1.11 不得在道路、通道、楼梯安全道等处堆塞物品不利通行。
7.1.12 电气设备和器材不符合安全要求不准使用。
7.1.13 生产区内的地沟，下水井不准乱倒残料和易燃、易爆易中毒物质。
7.1.14生产人员必须懂得灭火器使用方法及范围，消防设施和器材由安全员专职负责，定期进行全面检查，保养、修理并进行更换。
7.1.15在巡检过程中严禁用金属物敲击走道、护栏等，防止产生静电引起事故发生。
7.1.16 防触电
7.1.17自觉遵守安全技术规程，严禁违章作业。
7.1.18 开停倒换车，执行操作票，严防压力憋高。
7.1.19 正确使用消防、防护器材，并保持良好状态。
7.1.20上班时做好两手准备，做好设备事故预想，如发生事故，应坚守岗位及时处理，如实汇报。
7.1.21 未经车间批准，不作任何试探性操作。
7.2 环境保护
7.2.1主要污染源
7.2.1.1废水：醋酸装置正常生产中产生废水主要是酸性废水，其中的污染物主要是醋酸，另外还可能有少量的甲醇。其产生的主要途径有：设备泄露处的冲洗水、车间及罐区的地面冲洗水、容器洗涤水、设备管道检修冲洗水等。
7.2.1.2废液：醋酸生产过程中主要由提馏塔残液、间歇生产的废酸塔产生的烷烃残余物、腐蚀残液和催化剂残液。
7.2.1.3噪声：醋酸装置的机械噪声主要来自泵组，气流噪声来自尾气及安全阀起跳等气体
7.2.1.4清洗置换残液不能排放置外排地沟，管内残液溢流介质用回收装置回收至地下事故槽。
7.2.2 废润滑油回收利用，不能随意排放于地沟或其它排放口。
7.2.3 泼洒在地面的油污认真用棉纱清理干净，禁止用水冲；泄漏至现场的工艺介质，在泵进水置换前，应清理回收，防止被冷凝液稀释后冲至地沟内。
7.2.4 泵运行中管道法兰、轴封等密封处不应有泄漏，存在泄漏的必须消除后方能开车。
10