LC-MS使用经验教训-离子对试剂 液质联用仪使用经验（教训）
一做液质，加离子诱导剂得是挥发性的，生物碱用甲酸或乙酸
二我认为要维护好仪器
首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；
其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；
最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路
三LC和MS的条件优化是成功的关键
四
1由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题
2如果在液相上摸好的条件，注意尤其是流动相的组成要转化成合适LCMS分析的
3磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等，要更换成可挥发的有机缓冲盐
4缓冲盐会导致离子抑制，因此要控制缓冲液的强度，
5去污剂表面活性剂会有离子抑制现象发生， 表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据，因此作液质联用仪时，不要使用洗涤剂清洗玻璃器皿等容器，如果一定要用，建议超声清洗多次
五
要做好质谱的维护工作，就得从小处着手比如分析的样品必须要干净，这样既可以保护色谱柱，也可以防止污染质谱；分析了大量的生物样品后，冲洗系统时，先用高比例的水相冲洗，把源也给洗一下，然后再换用高比例的有机相，这时要把柱后管路从源上拿下来，避免柱中的杂质给冲进质谱细节很多很多，大家在日常应用中尽量注意和避免就可以了
六
做液质三年了，岛津watersABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦冲源的时候气可以关小些
七
1样品必须过0.22um滤膜过滤，不得有颗粒物；
2上样的溶剂，必须是色谱纯，最好和你的流动相比例一致；
3反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样
4水，自然是纯净水了；
5样品不允许含有金属离子表面活性剂（不要用洗洁精洗瓶子）磷酸盐硼酸盐等不挥发盐； 6淋洗液缓冲溶剂必须用可挥发的，如乙酸乙酸铵氢氧化四丁基铵等，色谱纯级别 7样品pH5~7严禁含有无机或有机强酸强碱
8六通阀处变三通，最好把没有信号的区域，切换到废液，这样减少源的污染
9定期振气清洗离子源，换油