石油产品水溶性酸及碱测定法
GB/T 259-1988
本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑油、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
1 方法概要
用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱。然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2 仪器
2.1 分液漏斗：250或500mL。
2.2 试管：直径为15～20mm，高度为140～150 mm，用无色玻璃制成。
2.3 漏斗：普通玻璃漏斗。
2.4 量筒：25，50和100 mL。
2.5 锥形烧瓶：100和250 mL。
2.6 瓷蒸发皿。
2.7 电热板及水浴。
2.8 酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度为pH≤0.01pH。
3 试剂与材料
3.1 试剂
3.1.1 甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液。
3.1.3 95％乙醇：分析纯。
3.2材料
3.2.1 滤纸：工业滤纸。
3.2.2 溶剂油：符合SH 0004橡胶工业用溶剂油规定。
3.2.3 蒸馏水：符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。
4 准备工作
4.1 试样的准备：
4.1.1 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。
4.1.2 当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后，至少在不靠近
容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心的用玻璃棒搅匀。
4.2 95％乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。
5 试验步骤
5.1 当试验液体石油产品时，将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。
对50℃运动粘度大于75mm/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后，加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。
将分液漏斗中的试验溶液，轻轻的摇动5min，不允许乳化。放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。
5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时，取50g预先融化好的试样，称准至0.01g.将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。
冷却至室温后，小心的将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。
5.3 当试验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。
5.4 若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时，则用50～60℃的95％乙醇水溶液(1:1)代替蒸馏水处理，以后的步骤按5.1或5.3进行。
注：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时，遇到试样的水抽出液酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本条步骤进行试验。
5.5 将5.1，5.2，5.3条或5.4条试验所得抽提物，用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。
5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱
向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测2
定pH值。根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸及碱。
5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱
向两个试管中分别放入1～2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。
在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。
当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。
5.5.3 当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1进行。
6 精密度
6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。
6.2 同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于0.05pH.
7 报告
取重复测定两个pH值的算数平均值作为试验结果。