有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 天然有机化合物的提取（从茶叶中提取咖啡因）
一、实验目的和要求
1、学习生物碱的提取及其衍生物的制备方法； 2、学会升华操作。
二、实验基本原理
阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因，caffeine）含量约1%~5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。
可碱类似。
H7613
学化
学
咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可
实
CH3验
3
中
咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方
心
9
CH3
3
CH3大
3
N
3
油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡碱的熔点为238℃
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。
三、主要仪器设备及实验耗材：
实验耗材：茶叶`10g、95％乙醇120mL、生石灰4-5g 主要仪器：索氏提取器，蒸馏装置，蒸发皿，电热套（或电炉）
南
含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石
昌
嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)
四、实验步骤
1、提取
称取10g茶叶，研细后，放人脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入120mL95％乙醇，用水浴加热，连续提取约1.5h到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。 2、升华
趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中，拌入4.0g生石灰粉，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用空气
停止加热，自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，
【实验流程】
①升华
②收集
实
蒸馏 验
蒸干
称重并测定熔点。
五、实验关键及注意事项
2、在回流提取充分的前提下，升华时的温度控制是关键。
1、 提取咖啡因时，用到的生石灰起什么作用？ 2、 从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
南
六、思考题
昌
大
1、在蒸馏回收乙醇时，如果蒸得太干，可倒入3ml乙醇，把浓缩物洗出来。
学
中
心
浴小心加热升华。控制温度在220℃左右(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，