实验六 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。 2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。
3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。
二、实验原理
Pb 2+和Bi 3+均能与EDTA 形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY
=18.04，两者lgK 相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi 3+，在pH=5～6时测定Pb 2+。
在Pb 2+和Bi 3+混合液中，首先用HNO 3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi 3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb 2+的终点。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL 酸式滴定管1支；250mL 锥形瓶3个；25mL 移液管1支；10mL 量杯1个；250mL 烧杯1个；250mL 容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。
2、试剂：0.010mol·L -1EDTA 标准溶液（待标定）； 0.10mol·L -1HNO 3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb 2+和Bi 3+各约为0.010mol·L -1 的混合待测溶液；1:1HCl 溶液；纯Zn 片。
四、实验内容
1、EDTA 标准溶液的标定
准确称取基准物质纯Zn 片0.20～0.22g 置于250mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入10mL1:1HCl 溶液，待Zn 片溶解后冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到250mL 容量瓶中，定容后混匀。
用25mL 移液管准确移取上述Zn 2+标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL ），再加入5mL 。用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，平行三次。计算EDTA 标准溶液的浓度。 2、Pb 2+和Bi 3+混合液的测定
用25mL 移液管移取Pb 2+和Bi 3+混合液于250mL 锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L -1HNO 3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积V 1计算混合液中Bi 3+的含量。
在滴定Bi 3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL ），再加入5mL 。此时溶液的pH 值约为5～6。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积V 2计算混合液中Pb 2+的含量。
五、问题讨论
1、用于滴定Pb 2+和Bi 3+混合液的EDTA 标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？
2、EDTA 标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？
3、滴定Pb 2+时要调节溶液pH 值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加
入乙酸钠、氨水、强碱等调节？
4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi 3+，另一份控制pH 为5～6滴定Pb 2+和Bi 3+总量？为什么？
六、实验数据记录与处理
1、EDTA 标准溶液浓度的标定
注：M Zn = 65.39 g · mol-1
2、Pb 2+和Bi 3+混合液的测定