尿碘测定的细节探讨
徐志飞
无锡市疾病预防控制中心，江苏无锡214023
摘要：目的
测定尿碘时，在准备工作、实验过程及数据处理等方面对国标方法的细节进行探讨和总结。方法
实验室内部质量控制符合要求。结论
通过砷
铈催化分光光度法测定尿中碘。结果定的指导作用。关键词：尿碘；分光光度中图分类号：Ｒ591．1
讨论结果对日后的尿碘检测工作具有一
文献标识码：B 文章编号：1001－1889（2013）05－0376－02
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi －fei
Wuxi Center for Disease Control and Prevention，Wuxi 214023，China
Abstract:Objective
Through the determination of urine iodine，the details of the national standard method were discussed and
Determination of iodine in urine by
It will
The result of lab internal quality control is satisfying．Conclusions
summarized including preparation，experimental procedure and data processing．Method As3+－Ce4+catalytic spectrophotometry．ＲesultsKey words:Urine iodine; Spectrophotometry
give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future．
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的
重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况
［1］
的最适指标。参加全国尿碘的实验室间质量控制工为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意作，
试剂含有剧毒，对环境污染也非常大，李红梅
［3］
等通
经过过实验发现配制好的亚砷酸试剂溶液比较稳定，2～3年性质都没有什么改变，所以用剩的试剂不要随便废弃，可避光低温保存，需要时再取用。
1．3方法可概述为以下步骤：取样→消化→砷铈催化→比色。其中（1）碘标准储备溶液配制时，必须精确称量无误并全部转移，储于具塞严密的棕色瓶中置
［4］冰箱（4℃）保存，临用时配制成碘标准使用溶液，
义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿
如中子活化法、气相色谱法、质碘的测定方法有许多种，
谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学
［2］
方法。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便
对实验的条件严等优点。该方法对环境的要求苛刻，
格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其
为了确保数据的准确性，值得关注在质量控制过程中，
的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。11．1
材料与方法
当天使用。由于该实验是微量实验，标准储备溶液宜远离实验操作环境以免造成不良影响。（2）尿碘标准物质多为冻干样，启开铝箔时要特别谨慎小心，防止包装壁上的粘附损失导致结果不准，随后准确加入5mL 去离子水轻轻摇匀待用。（3）因为实验是一个无特异所以操作中加入0．3mL 硫酸铈铵溶终点的催化反应，
液时必须快速准确（5s 内）并立即混匀，一方面要确保
另一方面要保证加试剂和读取吸光度的吸样无气泡，
各管间隔时间相同，因此必须在两人配合下用秒表计时完成。样品温浴时应将硫酸铈同时温浴，硫酸铈应完全没于水中1cm 左右，使与试管同温，使用加样器时切记不能使硫酸铈溶液接触反应管内壁，以免铈本身的颜色影响比色结果。（4）砷铈反应是褪色反应，
碘浓度越高，褪色越快。为方便比色，减少误差，应将标准系列溶液按碘浓度由高到低排列，各试剂均按此顺序加入。（5）标准曲线与样品管、空白管同批处理，所得结果更加可信。空白管吸光度应以1．3以上为宜，且波动应在1．3～1．8。300μg /L 标准管的吸
实验设备（1）最好配备一间专门用于尿碘测
若因条件不具备而必须共用实验室，必须定的实验室，
与含碘试剂、含碘样品隔离；（2）准备一套按国家有关
规定及规程检定校正过的玻璃器皿专项专用；（3）消化控温加热装置：恒温消解仪（孔间温差≤1℃）；（4）分光光度计：1cm 比色杯；（5）超级恒温水浴：控温精
度±0．3℃；（6）秒表。
1．2试剂（1）过硫酸铵；（2）优级纯浓硫酸；（3）基准试剂氯化钠；（4）基准试剂碘酸钾；（5）氢氧化钠；（6）硫酸铈铵或四水合硫酸铈铵；（7）三氧化二砷，该
E －mail ：feifeinvzi@126．com 通讯作者：徐志飞，
光度应控制在0．15～0．20之间。2
实验结果
3讨论
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度C 与吸光度值A 的回归方程为C =a +blnA ，计算标准曲线的回归方程，将样品管的吸光值代入求出所测样品中的碘浓［4］
对各组数据进行统计学分析，度。多做几条曲线，
筛选数据。以某次内部质量控制的数据处理为例。见
表1。
表1
曲线A1A2A3
（1）为防止污染，实验室的桌面地面应用1%的Na 2S 2O 3溶液反复擦拭清洁。所有器皿、药勺、移液枪头等均应用2mol /L的硝酸或盐酸浸泡过夜，流水冲洗后再以无碘水洗净干燥备用。（2）室温过高或过低都主要是影响反应的消解过容易导致实验效果不稳定，
程，进而影响样品吸光度、标准曲线斜率以及相关系数，所以最好配备空调。（3）实验所用试管孔径大小、管壁厚薄必须一致，以减少因受热不均而产生的误差。（4）消化反应在通风橱中进行，一定要将控温消解仪的温度控制在110～115℃之间，孔间温度差≤1℃。温度过高，消化样液损失过多；温度过低，消化不彻底，均会影响测定结果的准确性。（5）超级恒温水浴水温褪色速度过应控制在30℃±0．2℃之间。温度过高，
快；温度过低，褪色不明显，对测定结果影响都比较大。（6）为方便操作，分光光度计应放在水浴箱的旁边。（7）实验用水应符合GB 6682－2008二级水规格（电导率≤110μs /cm ）。
尿碘国标方法的整个实验过程思路非常清晰，也
只要做好充足的准备并且注意文中提比较容易掌握，
及的一些细节，就不难得到较为准确的数据结果。
参考文献
［1］王斐，．中国地方病防治赵世华，赵文德．尿碘测定方法学进展［J ］
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［2］滕晓春，滕卫平，关海霞，等．尿碘测定几个影响因素的分析［J ］．
2002，31（5）：382－383．中国医科大学学报，
［3］李红梅．尿碘测定的质量控制－过硫酸铵消化砷铈催化分光光度
J ］．基层医学论坛，2009，13（6）：548－549．法［［4］
WS /T107－2006．中华人民共和国卫生部．尿碘标准检验方法［S ］．
收稿日期：2013－03－15
责任编辑：李长春
尿碘标准溶液的工作曲线
r 值－0．9992－0．9994－0．9994
不同碘浓度（μg /L ）各点反应吸光度值
[***********]1．5201．0800．6930．4840．3080．2070．1521．5341．1050．7420．5120．3310．2280．1481．5581．0740．7530．4680．3070．2050．141
根据这三条曲线测定尿碘标准物质所得结果对比
见表2。
表2
231±10
不同曲线测定尿碘标准物质结果对比
231．2
236．8
227．9
由于第一条曲线测得的数值与标准证书给出的实际浓度最为接近，因此选择这条曲线来处理未知样品测定中的一系列数据，所得结果（μg /L ）为：220、223．5、215、216、230、236、203、208．5、202、230、225、223、216、214、222。因为它们近似服从正态分布，所以运用统计学的方法来计算其均值95%的可信区间，得到的范围是213．5～224．3μg /L ，亦即在这一范围内数据的可信度能达到95%。筛选出该范围内的数据计算平均值得到218．9μg /L 作为最终结果。内部质量控制完成后进行技术总结，该未知样品实际浓度为215±10μg /L ，所以此次内部质控结果符合要求。（上接第375页）有助于延长灯及仪器的寿命。备用元素灯均不宜长期放置不用，应每隔半月开机预热半小时。仪器周围不能放置酸碱等化学物品。由于原子
长期使用后其出口处容易化器炉芯为石英玻璃制成，
形成积垢，造成测量空白值高并且不稳定，检测结果重
现性差。此时，可将原子化器整体拆下，小心卸出石英炉芯，置于15%硝酸溶液内浸泡24h 后用去离子水清洗干净晾干即可重新安装使用。每次实验完毕后，使用者应先用空白液在线清洗，以清洗掉残留样品，即在样品测试状态下泵入净酸和还原剂，同时观察荧光强度的变化直至相对稳定；再将进样和还原剂的毛细管同时置于15%的净酸液内运行数分钟，清洗并且中和
系统内的残余还原剂，防止结晶和腐蚀泵管；最后将上述两根毛细管同时置于去离子水中运行数分钟洗掉系
统内残余酸液，再将毛细管置于空气中运行至无液体先把泵压块松开，一定要在最后再关流出。清洗完后，闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理，在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上，否则会在外壳上留下斑痕，如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净，杜绝使用有机溶液擦拭。
收稿日期：2012－08－26
责任编辑：许卫东