专题训练 物质的制备、提取及分离
1. 根据侯德榜制碱法原理并参考下表的数据，实验室制备纯碱Na 2CO 3的主要步骤是：将
配制好的饱和NaCl 溶液倒入烧杯中加热，控制温度在30～35℃，搅拌下分批加入研细的NH 4HCO 3固体，加料完毕后，继续保温30分钟，静置、过滤得NaHCO 3晶体。用少量蒸馏水洗涤除去杂质，抽干后，转入蒸发皿中，灼烧2小时，制得Na 2CO 3固体。
四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表
①＞35℃NH 4HCO 3会有分解 请回答：
（1）反应温度控制在30～35℃，是因为若高于35℃，则 ，若低于30℃，则 ；为控制此温度范围，采取的加热方法为 。
（2）加料完毕后，继续保温30分钟，目的是 。静置后只析出NaHCO 3晶体的原因是 。用蒸馏水洗涤NaHCO 3晶体的目的是除去 杂质（以化学式表示）。 （3）过滤所得的母液中含有 （以化学式表示），需加入 ，并作进一步处理，使NaCl 溶液循环使用，同时可回收NH 4Cl 。 （4）测试纯碱产品中NaHCO 3含量的方法是：准确称取纯碱样品W g，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加1～2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为c(mol/L)的HCl 溶液滴定至溶液由红色到无色（指示CO 32＋H ＝HCO 3反应的终点），所用HCl 溶液体积为V 1 mL ，再加1～2
－
＋
－
滴甲基橙指示剂，继续用HCl 溶液滴定至溶液由黄变橙，所用HCl 溶液总体积为V 2 mL 。写出纯碱样品中NaHCO 3质量分数的计算式：NaHCO 3（％）＝
2. （2007山东卷）工业上对海水资源综合开发利用的部分工艺流程如下图所示。
(1)电解饱和食盐水常用离子膜电解槽和隔膜电解槽。离子膜和隔膜均允许通过的分子或离子是 。电解槽中的阳极材料为 。 （2）本工艺流程中先后制得Br 2
、CaSO 4和Mg(OH)2，能否按Br 2、Mg(OH)2、CaSO 4的顺序制备？ ，原因是
。 （3）溴单质在四氯化碳中的溶解度比在水中大得多，四氯化碳与水不互溶，故可用于萃取溴，但在上述工艺中却不用四氯化碳，原因是 。
3. 海水中蕴藏着丰富的资源。海水综合利用的流程图如下。
（1）用NaCl 做原料可以得到多种产品。
① 工业上由NaCl 制备金属钠的化学方程式是_______________________________。 ② 实验室用惰性电极电解100 mL0.1 mol/LNaCl溶液，若阴阳两极均得到112 mL气体（标准状况），则所得溶液的pH 为__________（忽略反应前后溶液的体积变化）。
③ 电解氯化钠稀溶液可制备“84消毒液”，通电时氯气被溶液完全吸收，若所得消毒液仅含一种溶质，写出相应的化学方程式：____________________________。
（2）分离出粗盐后的卤水中蕴含着丰富的镁资源，经转化后可获得MgCl 2粗产品。
① 粗产品的溶液中含有Na +、Fe 2+、Fe 3+和Mn 2+，需将Fe 2+、Fe 3+、Mn 2+转化为沉淀除去。Fe(OH)2呈絮状，常将其转化为Fe(OH)3而除去（生成氢氧化物沉淀的pH 见表）。若只加一种上述（1）
中得到的产品，该物质的化学式为_______________
控制溶液的pH 为____________________。 ② 在家用电热水器不锈钢内胆表面镶嵌镁棒，利用
电化学原理来防止内胆腐蚀，写出正极的电极反应式：____________________________________________。 4. （四川卷）(18分)
海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。
A. 烧杯 B. 坩埚 C. 表面皿 D. 泥三角 E. 酒精灯 F. 干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是; 步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是。 (5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：。
5. 工业以浓缩海水为原料提取溴的部分过程如下：
某课外小组在实验室模拟上述过程设计以下装置进行实验（所有橡胶制品均已被保护，夹持装置已略去）：
（1）A 装置中通入a 气体的目的是（用离子方程式表示） 。 （2）A 装置中通入a 气体一段时间后，停止通入，改通热空气。通入热空气的目的是
。
（3）反应过程中，B 装置中有
生成。检验
的方法是 。
（4）C 装置的作用是
。 （5）该小组同学向反应后B 装置的溶液中通入氯气，充分反应得到混合液。
① 一位同学根据溴的沸点是59℃，提出采用 方法从该混合液中分
离出溴单质。
② 另一位同学向该混合液中加入四氯化碳，充分振荡、静置后放出下层液体，这种
方法是 。
（6）某同学提出证明反应后B 装置的溶液中含有溴离子的实验方案是：
取出少量溶液，先加入新制氯水，再加入KI 淀粉溶液。该方案是否合理并简述理由： 。
6. 某工厂pH=3的废水中含有较多量的Fe 2+和SO 42-，还含有少量的Ag +和Al 3+。利用该厂废水和生锈的废铁屑回收Ag 和FeSO 4·7H 2O 晶体。 （1）除去废铁屑中的油污应选择的试剂是 （2）由废液回收银的过程如下：
废液中加入过量废铁屑的目的是 ； 其中发生了 个化学反应；分别写出一个属于氧化还原反应和非氧化还原反应的离子方程式：
； （3）已知：FeSO 4和Al 2(SO4) 3在水中的溶解度
将滤液I 和滤液II 合并，加入少量稀硫酸酸化。请你参考表中数据简述用合并的滤液制取FeSO 4·7H 2O 晶体的实验操作过程： 7. 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO 4·7H 2O 晶体：
①将5%Na2CO 3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na 2CO 3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸，控制温度50～80℃之间至铁屑耗尽； ③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水2～3次，再用滤纸将晶体吸干； 7H 2O 晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 ⑤将制得的FeSO 4·请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是______________，加热的作用是____________________。 （2）实验步骤②明显不合理，理由是_______________________。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_____________；_______________。
7H 2O 、FeSO 4·4H 2O （4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO 4·
H 2O 。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅和FeSO 4·
在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。⑤若从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO 4·4H 2O 晶体，应控制的结晶温度（t ）的范围为__________。
8. 聚合硫酸铁（PFS ）是一种新型高效的无机高分子絮凝剂，广泛用于水的处理。用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸铁，为控制水解时Fe 3的浓度，防止生成氢氧化铁沉淀，原料
＋
中的Fe 3必须先还原为Fe 3。实验步骤如下：
＋
＋
（1）用98%的硫酸配制28%的硫酸，所需的玻璃仪器除量筒外，还有 。
（a ） 容量瓶
（b ） 烧杯 （c ） 烧瓶 （2）步骤II 取样分析溶液中的Fe 2
（a ） 控制溶液中Fe 2与Fe 3
＋＋
＋
、Fe 3
＋
的含量，目的是 。
＋
含量比 （b ） 确定下一步还原所需铁的量
（c ） 确定氧化Fe 2所需NaClO 3的量 （d ） 确保铁的氧化物酸溶完全 （3）用NaClO 3氧化时反应方程式如下：
6FeSO 4＋NaClO 3＋3H 2SO 4→3Fe 2(SO4) 3＋NaCl ＋3H 2O 若改用HNO 3氧化，则反应方程式如下：
6FeSO 4＋2HNO 3＋3H 2SO 4→3Fe 2(SO4) 3＋NO ↑＋4H 2O
已知1mol HNO 3价格0.16元、1mol NaClO 3价格0.45元，评价用HNO 3代替NaClO 3
作氧化剂的利弊，利是 ，弊是 。
聚合硫酸铁溶液中SO 42¯与Fe 3
＋
物质的量之比不是3︰2。根据下列供选择的试剂和基
＋
本操作，测定聚合硫酸铁产品溶液中SO 42¯与Fe 3物质的量之比 。 （4）测定时所需的试剂 。
（a ） NaOH （b ） FeSO 4 （c ） BaCl 2 （d ） NaClO 3 （5）需要测定和的质量（填写化合物的化学式） 。 （6）选出测定过程中所需的基本操作（按操作先后顺序列出）。
（a ） 萃取、分液 （b ） 过滤、洗涤 （c ） 蒸发、结晶 （d ） 冷却、称量 （e ） 烘干或灼烧
9. （2007全国高考广东卷）24（10分）二氧化锰是制造锌锰干电池的基本材料。工业上以软锰矿为原料，利用硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的流程如下：
某软锰矿的主要成分为MnO 2，还含有Si(16.27%)、Fe(5.86%)、Al(3.42%)、Zn(2.68%)和Cu （0.86%）等元素的化合物。部分阳离子以氢氧化物或硫化物的形式完全沉淀时溶液的pH 见下表，回答下列问题：
（1）硫酸亚铁在酸性条件下将MnO 2还原为MnSO 4，酸浸时发生的主要反应的化学方程式为 。 （2）滤渣A 的主要成分是 。 （3）加入MnS 的目的是除去 杂质。
（4）碱性锌锰电池中，MnO 2参与的电极反应方程式为 。 （5）从废旧碱性锌锰电池中可以回收利用的物质有 （写两种）。
9. 工业上以锂辉石（Li 2O ·A12O 3·4SiO 2，含少量Ca 、Mg 元素）为原料生产碳酸锂。其部
分工艺流程如下：
①石灰乳调pH 至11 ②Na 23溶液
饱和Na 2CO 3溶液
1
23250℃ ~ 300℃
已知：① Li 2O ·Al 2O 3·4SiO 2 +H2SO 4
Li 2SO 4+Al2O 3·4SiO 2·H 2O ↓
② 某些物质的溶解度（S ）如下表所示。
（1）从滤渣1中分离出Al 2O 3的部分流程如下图所示，括号表示加入的试剂，方框表示所
得到的物质。则步骤Ⅱ中反应的离子方程式是______。
滤渣Al 2O 3
（2）已知滤渣2的主要成分有Mg(OH)2和CaCO 3。
向滤液1中加入石灰乳的作用是（运用化学平衡原理简述） __。 （3）向滤液2中加入饱和Na 2CO 3溶液，过滤后，用“热水洗涤”的原因是 。 （4）工业上，将Li 2CO 3粗品制备成高纯Li 2CO 3的部分工艺如下。
a ．将Li 2CO 3溶于盐酸作电解槽的阳极液，LiOH 溶液作阴极液，两者用离子选择透过膜隔开，用惰性电极电解。
b ．电解后向LiOH 溶液中加入过量NH 4HCO 3溶液，过滤、烘干得高纯Li 2CO 3。 ① a 中，阳极的电极反应式是____ __。 ② b 中，生成Li 2CO 3反应的化学方程式是____ __。
10. 工业上可以利用氟硅酸、碳酸氢铵制备冰晶石（Na 3AlF 6），其工艺如下：
请回答：
（1）反应①中生成的无色气体A 是 ，滤液①的溶质是 。 （2）经测定NH 4HCO 3溶液呈中性，请分析原因（用离子方程式和文字表述说明理由） 。
（3）经反应②后，过滤得到的冰晶石（Na 3AlF 6）固体，该固体上附着有杂质，需要洗涤，请简述如何证明冰晶石固体已经洗涤干净 。 （4）温度和NH 4HCO 3浓度会影响反应①的速率。现设计如下实验方案探究温度和NH 4HCO 3浓度对反应①速率的影响。请在表格空白处填写适当的反应条件。
（5）下图是滤液①中溶质质量分数随温度变化的曲线图：
请分析t 2℃时滤液①溶质质量分数下降的原因 。
1. （1）NH 4HCO 3分解 反应速率降低 水浴加热
（2）使反应充分进行 NaHCO 3的溶解度最小 NaCl NH 4Cl NH 4HCO 3 （3）NaHCO 3 NaCl NH 4Cl NH 4HCO 3 HCl
c (v 2-v 1) ⨯
（4）
W
M
⨯100%
＋
2. （1）阳离子（或Ｎａ）；钛（或石墨）
（2）否。如果先沉淀Mg(OH)2，则沉淀中会夹杂有CaSO 4沉淀，产品不纯。 （3）四氯化碳萃取法工艺复杂、设备投资大；经济效益低、环境污染严重。 3. （1） ① 2NaCl===2Na+Cl2↑ （2分） ② 13 （2分） ③ NaCl+H2O === NaClO+H2↑（3分）
（2） ① NaClO （2分）；9.8（3分） ② O 2+2H2O+4e = 4OH（2分）
—
—
电解
电解
4. (1)BDE (2)过滤 蒸馏 (3)2I-+MnO2+4H+=Mn2++I2+2H2O (4)苯与水互不相溶; 碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液; 观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘) 5．（1）（2）吹出Br 2
（3）取少量B 装置中反应后的溶液，加入氯化钡溶液，产生白色沉淀，证明有（4）吸收未反应的Cl 2、Br 2和SO 2 （5）① 蒸馏 ② 萃取
（6）不合理，因为过量的氯水也可使溶液变蓝
6. （1）热NaOH 溶液（或热纯碱溶液）（2）将 Ag +全部转化为单质 Ag ； 4；
氧化还原反应：Fe +2 Ag+ = Fe2+ +2 Ag 或Fe + 2H+ = Fe2+ + H2↑
或 Fe + 2Fe3+ = 3Fe2+
非氧化还原反应：Fe 2O 3 + 6H+ = 2Fe3+ + 3H2O
(3) 加热蒸发滤液；冷却、结晶；过滤的晶体；洗涤、干燥晶体 7. （1）除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强
3（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe ＋存在
（3）洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO 4·7H 2O 的损耗
（4）
（5）56.7℃＜t ＜64℃
8. （1）b 、c （2）a c （3）利：原料成本较低弊：产生气体对大气有污染
（4）a c （5）Fe 2O 3、BaSO 4 （6）b 、e 、d
9. （1）MnO 2＋2FeSO 4＋2H 2SO 4＝MnSO 4＋Fe 2(SO4) 3＋2H 2O
（2）Fe(OH)3 Al(OH)3 （3）Cu 2 Zn 2＋
－－＋ （4）MnO 2＋H 2O ＋e ＝MnOOH ＋OH （或2MnO 2＋H 2O ＋2e ＝Mn 2O 3＋2OH ）
（5）锌、二氧化锰
10. （1）（2分）Al 3++3NH3·H 2O ＝Al(OH)3↓+3NH4+
（2）（2分）Ca(OH)2(s)
（3）（2分）Li CO 的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少CO 的损失 2323．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Li ．．．．
（4）①（2分）2Cl ―2e ＝Cl 2↑
②（2分）2LiOH+NH4HCO 3＝Li 2CO 3+NH3+2H2O
11. (1) CO2 NH 4F
(2) NH 4＋――－－Ca 2++2OH + 2+Mg －Mg(OH)2(s)
＋ H 2O NH 3·H 2O ＋ H
－＋HCO 3 ＋ H 2O H 2CO 3＋ OH
NH 4＋－
和HCO 3 的水解程度基本相同。 －
（3）取洗涤后的溶液，向其中滴加BaCl 2溶液，无现象，说明已经洗涤干净；若有白色沉淀生成，说明没有洗涤干净。（其他方法合理给分）
（4）60℃ c 1
（5）温度升高NH 4F 会分解（或答出NH 4H CO3会分解也给分）
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