第24卷, 第2期 光谱学与光谱分析2004年2月 S pectroscopy and S pectral Analysis Vol 124,No 12,pp2142219
February , 2004
激光诱导等离子体的实验研究及其在光谱分析中的应用
赵书瑞, 陈金忠, 魏艳红, 郭庆林
河北大学物理科学与技术学院, 河北保定 071002
摘 要 。着重
阐明了在不同的条件下(气体种类、环境气压、激光能量、子体的形成、辐射、电子温度、; 另外, 分分析中, 、ICP 光源, 。主题词 ; 辐射; 光谱分析; ICP 中图分类号:O43315+4 文献标识码:A 文章编号:100020593(2004) 0220214206
特性, 对于正确有效地运用其解决科研和生产中的实际问
题, 提高科学技术水平具有十分重要的意义
。
引 言
近些年来, 对激光烧蚀固体表面而诱导的等离子体的研究已引起人们的极大兴趣, 在薄膜激光溅射技术、同位
素激光富集技术、激光痕量分析技术、表面可蚀和改性以及非晶纳米晶化等研究中都涉及到激光诱导等离子体问题。因此, 对激光等离子体特性的研究与应用已引起许多材料科学工作者的重视。激光诱导等离子体的形成过程是一个相当复杂的过程, 与许多因素密切相关, 人们多采用改变实验条件的方法(诸如不同的激光波长、脉宽、能量、靶材料、环境气体的种类与气压以及其他因素) 对靶的烧蚀速率, 产物平均动能和产物光辐射规律等进行了大量的研究。本文对激光诱导等离子体的实验研究及其在光谱分析中的应用进行了简要评述。
Fig 11 Schem atic diagram of the sample housing
(1) laser 2induced plasma ; (2) sam ple ; (3) sam ple stage ; (4) brass base ; (5) o 2ring
1 实验装置
研究激光诱导等离子体的实验装置一般由三部分组成:
激光器、低真空装置、接收装置。
激光器通常有Nd :Y AG 激光器、红宝石激光器、C O 2
激光器、准分子激光器等。低真空装置多数是实验者自行设计的真空室, 以便于研究不同环境气压条件下的等离子体特性。接收装置则由光谱仪和光电系统组成。常用的低真空室结构如图1所示[1]。
2 激光诱导等离子体的基本特性
激光诱导等离子体在各科学研究领域应用的潜力越来越被人们所认识。了解和掌握等离子体的形成机理和基本
收稿日期:2002209228, 修订日期:2003201220
激光与物质相互作用与激光的特性(能量、脉宽、波
长、焦斑大小) 、材料的性能(光热性能) 以及背景气氛和气压都有密切的联系, 实验条件的改变对激光与物质相互作用过程会带来很大的影响[1213]。211 等离子体的形状
自从激光问世以来, 人们广泛地研究了激光诱导等离子体的形成机理和条件。当输出能量为1J 左右的聚焦激光束作用于大气压下的固体表面上时, 由于光热效应使光斑处温度达到10000K, 经数十μs 便产生一个空间等离子体, 其特性是局部温度高、离子密度大、气体压力大、空间直径小(约1mm ) 。为了解和改善等离子体的特性, 目前多
作者简介:赵书瑞, 女, 1973年生, 河北大学在读硕士研究生, 保定师专物理系助教
第2期
光谱学与光谱分析在低真空条件下研究等离子体的行为。K night [8]等人的实验表明, 在一确定实验条件下, 在空气中形成的等离子体直径约为2～3mm , 而在617×102Pa 的C O 2气体中其直径约为16mm 。Iida [1]也从实验结果发现, 在低气压Ar 环境下, 发射区域扩大了几十mm 。Castle [14]等人根据铅的特征辐射, 从两个互相垂直方向同时观测了等离子体的空间形状与大小。结果表明, 波长为220nm 的离子辐射主要集中于等离子体核心处的一较小区域, 而波长为280nm 的原子辐射几乎扩散到整个等离子体, 而观测等离子体的凸出部位时, 几乎没有220和280nm 的特征辐射。另外通过适当的手段也可以改变等离子体的形状和特性, 如用两互相平行的玻璃片限制等离子体而减小其扩散区域, 或在等离子体上方放置一楔形物阻挡其扩散。实验研究表明, [15]。212 的。G rant [16], 等离子体开始时辐射连续谱, 接下来是离子线和原子线的辐射。黄庆举[17, 18]对脉冲Nd :Y AG 激光器烧蚀金属铜过程中的烧蚀靶和吸收靶上电荷的时间分辨测量发现, 烧蚀靶上产生离子和高能电子, 高能电子较离子率先从靶面射出, 并且认为电子的韧致辐射是激光诱导等离子体连续辐射的主要机制。宋一中等[19, 20]利用时空分辨技术采集激光等离子体的时间飞行谱, 根据Al 等离子体连续辐射强度的时间分布规律, 认为在激光脉冲作用到靶上的瞬间, 韧致辐射占主导地位; 在等离子体演化初期, 复合辐射和韧致辐射共同产生等离子体的连续辐射; 在等离子体演化后期, 其连续辐射则主要是韧致辐射产生的。
不同的环境气体和气压对激光等离子体的辐射的影响是明显的。满宝元等人[10]利用时空分辨诊断技术, 研究了脉冲激光烧蚀不同气压下金属靶过程中产生的等离子体羽的特性, 实验证明, 在大气压力下观测不到Al 2+离子的信号, 而在真空条件下能清楚地观察到。K night 等人[8]用带Q 开关的Nd :Y AG 激光器研究空气环境中Al 合金样品时发现, 当气压从719×104Pa 降至513×103～113×104Pa , 信号强度增加3～4倍, 样品诱导量增大22倍, 而气压再降低则信号减弱, 诱导量增加幅度减小。Iida [1]用带Q 开关的红宝石激光器(115J , 20ns ) 研究激光诱导等离子体发射特性时发现, 在低压Ar 气环境中发射时间延长了100多ms , 与同气压下空气环境相比, 发射强度增大了几倍, 适当约束等离子体, 在617×103Pa 气压下可获得最强特性辐射。G rant 和Paul [16]也报道了用准分子激光器(40m J , 28ns ) 分析钢样品时, 在617×103Pa Ar 气氛中可观测到最大的谱线强度和信背比。
S ingh 等[21]在气压为410×104和913×104Pa 条件下, 通过一个以NaBH 4为氢化剂的氢化物生成系统生成金属氢化物, 分别测量了Sn 和As 的光谱, 结果发现, 在N 2环境中, Sn 原子谱辐射随时间按指数衰减, 而在He 环境中, 100s 后Sn 原子谱辐射按对数增加, 至400s 开始又按指数衰减。
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激光能量的变化会同时改变对样品的蒸发与激发条件。K uzuya 等人[5]用调Q 的Nd :Y AG 激光器研究了激光能量和环境气体对激光诱导等离子体辐射特性的影响, 当激光能量从20m J 到95m J 可变而环境气体分别是Ar , He 和空气时, 实验测得:在约217×104Pa 的Ar 气中, 用95m J 脉冲能量可获得最大特征辐射, 而在约513×103Pa 的He 气中, 用20m J 脉冲激光能量可获得最大信背比。K night 等人[8]的实验表明, 当激光距离样品19m , 能量从40m J 增到80m J 时, 信号强度增加913倍。而激光功率密度从015增至110G W ・cm -2, 信号强度也随之增大。Budi [6]利用调Q 的Nd :Y AG Zn 和Cu , 在激光7×3条件下, 等离, , 但是当激光, 。综上说明, 对某种靶, 在合适的激光能量和环境气体及压力下可获得最大的激光诱导等离子体的特征辐射。
就环境气压对等离子体辐射随时间分布规律的影响而言, 宋一中等[22]用Nd :Y AG 激光器(145m J ) 在压强为100Pa 的环境中, 实验研究了Al 等离子体的连续辐射、连续辐射的吸收、Al 原子谱线辐射的时间演化规律及其相互之间关系, 认为与常压下的情况十分相似。
然而, 实验研究结果并非都一致。Aucelio 等人[7]用高重复性铜蒸汽激光(C V L ) 作用于金属靶, 发现在惰性气体中观测不到的等离子体, 在空气中则观测到了直径为1～2cm 的较明亮的等离子体。即在相同条件下的空气, Ar , He , Ne 中, 只有在空气中可观测到Cu Ⅰ327139nm 谱线, 这被认为是样品表面的氧化层能够提高对激光能量的吸收的缘故。就环境气压来讲, 也有在高压He 气中可使Al Ⅱ28116nm 谱线强度升高的报道[4]。213 等离子体的电子温度和电子密度
电子温度(T e ) 和电子密度(N e ) 是等离子体的重要参数, 直接影响激光诱导等离子体的辐射特性。G rant [16]利用准分子激光器(308nm , 28ns , 40m J ・pulse -1) 研究了等离子体的T e 和N e 的分布, 结果发现它们均随观测高度的增大以及环境气压的减小而减小。Hermann [9]用X eCl 准分子激光器, 在N 2环境中激发T i 靶的研究中测得, 在形成等离子体的初期(t 200ns ) 随着气压的增大而T e 和N e 值的衰减速度将减慢。在改变激光输出功率时, N e 受功率影响远大于T e ; 该作者也曾依据T i 原子的光谱数据分析了C O 2激光诱导的等离子体中N e 和T e 随时间演化关系[23]。崔执凤等人[24]从描述等离子体中N e 随时间演化的方程出发, 讨论了稳定或准稳定相、电离相、复合相的等离子体中N e 的近似表达式, 并通过实验测定了准分子激光诱导等离子体中Mg 原子和离子谱线宽度随时间的变化关系, 由此探讨了等离子体中N e 随时间演化的行为和机理。结果表明, 在等离子体形成的前200ns 内, 根据离子线的线宽得到的N e 随时间的变化曲线与电离相方程式描述的规律一致; 超过200ns 以后, N e 随时间的变化规律与复合相方程显示的特性相符。也有其他学者根据某一离子线的S tark 展宽以及原
光谱学与光谱分析 第24卷2
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子谱线的Boltzmann 分布图, 来分别求得等离子体中T e 和
N e , 进而分析等离子体的特性[25, 26]。另外, 张延惠[22]利用Nd :Y AG 激光器烧蚀Al 靶获得等离子体, 对激光烧蚀Al 靶时的气体电离现象进行了分析。214 等离子体的扩散速度
扩散速度关系到激光等离子体中样品粒子的浓度和滞留时间。安承武等[12]利用光学多道分析仪(OM A ) 分析了影响激光诱导等离子体喷射速度的因素, 认为喷射等离子体的飞行速度主要依赖于作用在靶面上的激光能量密度。张树东等人[27]在低真空条件下, 从激光烧蚀Al 靶测得辐射粒子Al 的速度在106cm ・s -1量级, 且随靶面径向距离的增大而近似呈指数衰减。在距离靶面相同距离处, 激光功率密度的增大反而使速度减小, 对称。Balazs 等[28, 29]由实验证明, , , 214×106cm ・s -综上可知, 、辐射、电子温度、电子密度、膨胀速度等方面进行了有意义的研究与探讨, 取得了长足的进展, 但是, 全面准确地测定等离子体的基本特性尚需进行仔细的实验研究和理论分析。
出限和精密度均有改善。另外, K urniawan 等人[44]在减压气氛下用LISPS 方法分析玻璃样品中的元素K 和Li , 发现玻璃中K 2O 含量在10%～20%, K 元素谱线强度与样品中相关元素含量近似呈线性关系; 并用准分子X eCl 激光和TE A C O 2激光对低熔点玻璃进行光谱化学分析, 结果非常有效。
Ernst 等人[33]把激光等离子体辐射通过光纤传输到探测装
置, 定量分析了A533b 钢中的Cu 含量, 来分析其辐射脆性, 在Cu 的浓度为0101%～5%范围内进行研究, 结果发现, 当Cu 的浓度大于0105%时有益于A533b 钢的辐射脆性。
oto [34]在LI , 设计出一台重1416、V , 用于探测金。, Ba , Be , , Sr 265, 93, 298和42×10-6; 采用135nm 的Pb 谱线, 测得油漆中Pb 的检出限为01052mg ・cm -2。
S traits 等人[40]用双激光脉冲发展了一种能够有效提高等离子体辐射强度的新方法。在操作技术中, 首先用一束平行于样品表面的脉冲激光在样品表面上方几mm 处聚焦, 产生一个空气等离子体, 几μs 后, 另一法向激光束经过空气等离子体聚焦于样品表面上, 形成用于光谱分析的等离子体。用LI BS 方法研究铜和铅样品时, 测得信号强度比没有空气等离子体时分别提高了11和33倍, 样品诱导量也相应增大。31112 液体样品分析
Pardede 等人[45]对水样品通过电解法, 使金属元素在电极表面沉积形成一层薄膜, 为形成激光等离子体提供了必要条件, 用LISPS 方法成功地探测并分析了沉积物质的成分, 可用来进行高灵敏度的光谱化学分析。实验表明, 在113×102Pa 空气气压下有最佳探测灵敏度, 对不同金属元素其检出限可达到十几至几十ppb (1×10-9) 。在探测装置中加入一台OM A , 可进一步降低元素检出限。31113 气体样品分析
T ran 等人[42]用LI BS 方法探测气态以及空气和其他混合气体中的F 颗粒, 实验表明, 若直接测量空气中的气态F , 检出限为40mg ・m -3, 当用He 气保护空气样品时, 检出限降到5mg ・m -3。如果先经过过滤(以10L ・min -1的流速待10min 后取样) , 再用LI BS 法在纯He 中测定F 颗粒, 检出限降至5μg ・m -3。这对于工业和环境中的在线和即时探测是十分有效的。
Martin 等人[43]用LI BS 的时间分辨光谱分析了液化气体中的元素Cr , 当激光脉冲能量为75J 、输出波长532nm 、探测延迟时间17μs 时获得检出限是400ng ・(dscm ) -1, 并可通过进一步研究激光波长、激发能量对信噪比(S NR ) 的影响, 以及确定分光计的最佳延迟时间来降低检出限。实验证明, 当激光波长为266nm 时, 得到最佳S NR , 此时多光子离化是等离子体的主要形成机制; 当波长为532nm , 激光能量从75m J ・pulse -1升至240m J ・pulse -1, S NR 从31提高到60。表明增大激光能量可提高电离效应, 而一旦达到最佳状态则没有必要再提高激光能量。
3 激光诱导等离子体在物质成分分析中的
应用
近年来, 在激光光谱分析技术方面, 无论是直接利用激光等离子体的特征辐射, 还是把激光烧蚀与电感耦合等离子体光源(ICP ) 联用进行物质成分测试, 均取得可喜成果。311 直接采集等离子体的辐射进行光谱分析
早期的激光显微发射光谱分析(LMES ) 技术是用摄谱法记录等离子体的积分辐射, 光谱自吸严重, 谱线变宽且背景较深。之后多采用辅助火花放电对激光等离子体进行二次激发的方法, 改善了光谱的品质, 但是检测能力差、分析精度低的问题依然存在。随着光谱仪器更新换代和计算机技术的飞速发展, 人们采用时空分辨技术, 并改变环境气体种类和压力, 用激光等离子体的特征辐射进行物质成分分析正在显示出其优越性。近年来, 许多分析工作者利用所谓LI BS [30241](Laser 2Induced Breakdown S pectroscopy ) , LIPS [42,43](Laser 2Induced Plasma S pectroscopy ) 以及LISPS [44247](Laser 2Induced Shock Wave Plasma S pectroscopy ) 进行了多种物质中成分元素的光谱分析。31111 固体样品分析
G rant 等[30]曾用LI BS 方法定量分析了砂石中Ca , S i , Mg , Al , T i 等元素, 得出了元素的校正曲线, 检出限为0101%量级, 相对标准偏差(RS D ) 在2%～25%之间。Pakhom ov 等人[31]用调Q 的Nd :Y AG 激光器(40～250m J ) , 定量分析了混凝土中的元素Pb , 检出限可达到10×10-6) ;
Cremers 等人[32]用LI BS 方法测定了土壤中的Ba 和Cr , 元素
含量分别为26和50ppm , RS D 分别为6%和20%, 使得检
第2期 光谱学与光谱分析
312 激光烧蚀(LA) 与电感耦合等离子体(ICP) 联用技术把激光诱导等离子体耦合到电感耦合等离子体(ICP )
217
等人[52]通过LA 2ICP 2MS 法分析了土壤和玻璃样品中的痕量元素Ni 和Cu , 多数情况下误差在10%以内。Boris ov 等人[53]也用LA 2ICP 2MS 方法分析了玻璃、陶瓷样品。另有许多学者在激光烧蚀与ICP 联用方面做出了有意义的研究工作[54257]。313 影响检测性能的因素
实验研究表明, 影响LA 2ICP 方法检出限和精密度的因素很多, 诸如样品的移动速度、激光波长、基体效应、分馏效应、激光脉冲稳定性以及重叠次数、门延迟、样品表面硬度、背景校正、空气中O , C , N 扰等, , 样品的几、[64]]:Y AG 激光器定量分析低合金铁C , S i , Cr , Ni 的含量时发现, 聚焦物镜至样品表面的距离是影响谱线强度和测量再现性的一个参数, 依激光能量选择合适距离, 可获得高信背比。当元素浓度高于1%时, RS D 为019%～215%, 所有元素校正曲线的相关系数高于019999, 极限检测含量在6～80×10-6。
总之, 激光作为一种强有力的激发光源所具备的特性是其它光源所无法比拟的, 无论直接采集激光诱导等离子体的特征辐射, 还是用激光蒸发样品后由其它光源再激发而进行光谱分析, 都是非常有吸引力的研究课题。在许多科研工作者广泛研究激光诱导等离子体特性的同时, 推动了激光光谱分析技术的向前发展。
光源进行光谱分析是一种很有应用前景的方法, 此技术具有样品前处理过程时间短、免除使用危险试剂及试剂玷污、可进行微区微量分析等明显优点, 特别是对难溶的各种金属合金、陶瓷、硅酸盐岩石和玻璃的分析具有重要意义[48250]。郁建桥等人[49]采用自行设计、组装的激光气化等离子体发射光谱分析装置, 系统研究了单矿物锡石中21种元素的蒸发、激发特性, 分析结果与经化学分离富集后ICP 2AES 测定结果吻合。郑存江等人[50]将地质粉末样品与适量粘和剂和石墨混匀后压成饼, 用连续C O 2激光蒸发后通过ICP 2AES 方法测定Ba 和Cr , 其检出限分别为216和310μg ・g -1, RS D 分别为613%和516%。Lim 等人[48]用调Nd :Y AG , ICP 火焰, , 217×10～617, ; 用一组可见紫外光纤和OM A 探测等离子体辐射, 无多级喷嘴时Cu 的RS D 为1117%, 有多级喷嘴时降到3%; 线性校正曲线Cu 的含量为01034%～115%, Cd 为01007%～010155%, Mn 为010017%～11148%; 其检出限是从Cu 的7017μg ・g -1至Mn 的118μg ・g -1。
Shuttlew orth 等人[51]把激光烧蚀装置与ICP 2MS 质谱连接, 进行固体材料元素分析, 结果表明, 对于大量元素分析, 检出能够降低到ppt (1ppt =10-12) 水平, RS D 在10%以内, 少数元素的检出限低于10×10-9, RS D 小于1%。Bi
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第2期 光谱学与光谱分析219
Experimental Study on Laser 2I nduced Plasm a and Its Application to Spectral Analysis
ZH AO Shu 2rui , CHE N Jin 2zhong , WEI Y an 2hong , G UO Qing 2lin
C ollege of Physics Science and T echnology , Hebei University , Baoding 071002, China
Abstract The article summarizes the progress in the experimental study on laser 2induced plasma and its application to spectral analysis do 2mestically and abroad in recent years. It emphatically elaborates the experimental research on
the formation ,radiation ,electron temperature , electron density , and expansion velocity of laser 2induced plasma under different conditions (gas composition and ,laser energy ,laser wavelength ,power density and observation height ) . In addition ,in the respect 2induced plasma , the article mainly interprets tw o aspects :oneis the way to collect s o as and gaseous sam 2ples , the other is the spectrochemical analysis als o the factors that in 2fluence the precision and K eyw ords Laser ; S pectral analysis ; ICP
(Received Sep. 28, 2002; accepted Jan. 20, 2003)