编号:JL12-理化-作业-101
原子荧光光度计检定装置的
操 编写:审核:批准:作 规
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理化实验室
程
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原子荧光光度计检定装置的操作规程
1目的
为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该操作规程。
2测量标准的组成
2.1检校设备
4准备工作
仪器应安放在平稳无振动的工作台上,仪器上方应有排风系统,附近应无强电磁场干扰。
5量传参数和量值点
根据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》,原子荧光光度计检定装置的量传参数是:荧光强度。量传量值点是:稳定性:漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰。
6操作步骤
6.1外观检查
参照规程第4条的要求,逐一进行检查。 6.2稳定性
开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA ,负高压置于300V 左右。预热30min ,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需要可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min ,计算仪器的漂移(最大漂移量
除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。 6.3通道间干扰
仪器在不点火、静态的测量条件下,在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器,调整代表空心阴极灯A 道或B 道的灯电流,使两道间模拟信号荧光强度的比大于100,测量A道对B道的干扰,则B道的荧光强度应调到50左右为基数,先同时测量A、B两道。记录B道荧光强度值,测量三次取算术平均值为I 道的荧光强度值,测量三次取算术平均值为I RE。
测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时,应测量A与B,B与C和C与A之间的三种通道间干扰,依次类推。
RE=
6.4检出限
6.4.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后,按线性回归法求出斜率b:
b = d If d ( ρ V ) (3)
式中:I f ——荧光强度测量值; ρ——溶液质量浓度,ng/mL; V ——进样体积,mL 。
6.4.2与6.4.1条完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s 0:
f 2
;然后将A道出光口挡住,单道测量B
之间的通道间干扰
f 1,按式(2)计算A、B
I f 1-I f 2
⨯100% (2)
I f 1
s 0=
∑(I
i =1
11
foi
-I f 0) 2
(4)
11-1
式中:I f 0i ——单次空白的荧光强度测量值; I
f 0——11
次空白的荧光强度测量值的算术平均值。
6.4.3按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限:
Q L =3 s 0 / b (5)
6.5 测量重复性
在进行6.4条测量时,对质量浓度为As10.0 ng/mL和Sb10.0 ng/mL的砷锑混合标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD ):
RSD=
1⨯I f
∑(I
i =1
7
f
-I f ) 2
⨯100% (6)
7-1
式中:I f ——荧光强度测量值;
I f ——7次荧光强度测量值的算术平均值。
6.6测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对对0.0,1.0,5.0,10.0,20.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r 。
7数据记录及处理
7.1在量值传递工作中,工作人员详细做好《原子荧光光度计检校原始记录》,记录信息完整、齐全,包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。
7.2按JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》,对检校数据及时进行正确处理,得到检校结果。
7.3按实验室统一格式,工作人员出具内容齐全、完整的《检校证书》或《检校结果通知书》,经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。
8注意事项
8.1在分析过程中,必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水,去离子水必须保存在惰性的塑料容器中,使用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素,应用时一定要注意。
8.2原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级,分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因,因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。盐酸中常含有砷,硫酸中常含有硒,故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。每次更换新批量的酸时,可对其进行空白测定,以用来进行杂质的检查。
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