甲醇、甲醛合成乙二醇的研究
摘 要：选择以二叔丁基过氧化物（DTBP ）和过氧化二异丙苯（DCP ）为引发剂，经一步或多次叠加合成乙二醇的效果比较理想。通过大量实验研究了引发剂加入速度、反应时间、反应温度、甲醛与甲醇的配比、引发剂用量、多次叠加等多个方面对甲醛、甲醇合成乙二醇反应的影响，提高其产率，优化其路线，使整个过程变得更简单可行。此次研究对DTBP 的合成的过程进行了改良，达到了清洁生产，高效生产的目的。最后用气相色谱法，红外表征等方法对最终产物进行分析。对传统合成工艺中的原料配比和进料方式改进，达到过氧化氢和叔丁醇摩尔比为0.64时，采用双股同时滴加的方式，反应温度提高到150C 、可以使继续反应时间缩短到2h ，产率提高到92.5%，DTBP 纯度达到99.6%。
关键词：甲醇 甲醛 乙二醇 引发剂
一、引言
近年来，由于聚酯工业发展迅速，需求量增大，国内市场对乙二醇的需求保持高速增长的势头。有资料显示，在我国的生产发展中，乙二醇的生产能力和增长速度都是十分迅猛的，但是生产中大量聚酯等工业的需求导致乙二醇仍然处于供不应求的局面，无法满足我国当前生产市场发展的需要，因此进口量一直居高不下，并且逐年增加。实际上乙二醇的生产可以有几种方法，其中甲醛、甲醇合成乙二醇的方法在生产中可以节约生产成本，加上通过甲醛三步合成法、甲醇二聚法制取合成乙二醇的材料简单安全，因此甲醛、甲醇合成乙二醇的方法得到了大规模的推广。
二、乙二醇合成发展及相关技术研究
目前我国的消费结构很大一部分用于生产聚酯，只有极少部分是对于目前乙二醇的表观消费量已经增长到508.8万吨，这一数据已经已超过美国而已经成为世界第一大乙二醇消费国，加上防冻液等5%的需求。预计2008年国内乙二醇总需求量约617万吨，2010年约需要677万吨。因此可以说，在这几年，乙二醇在市场中的需要十分的巨大，但是目前来说我国的生产工艺跟国际水平相比还是有很大的差距的，其中的能耗和物耗都居高不下，针对这个问题，在进行技术的研究和实际的生产过程中，我们应采取积极地改进措施，让能耗下降，降低制作成本，这样可以极大的，增强产品的竞争力，这样我国相关产品可以立足市场，从而改变国外产品充斥市场的现象。乙二醇的工业生产方法有环氧乙烷再水解法，乙烯氧化法。开发甲醇合成乙二醇路线，具有重要意义，可以形成以煤代油的生产局面，减少国际石油价格对该产业的影响。鉴于合成气制甲醇技术和甲醇生产甲醛技术已经非常成熟，因而甲醇制甲醛再转化为乙二醇的方案很有开发前景。日本原字能研究所大坂放射化学研究室发现了在过氧化氢存在下，从甲醇光诱发选择性合成乙二醇的方法，乙二醇产率随紫外光照射时间增加而增加。过氧化氢被紫外线分解成羟基很快和甲醇反应形成羟甲基，羟甲基迅速聚合成乙二醇。